一种含磷化钨和碳化钨的钨基复合材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107349946A(43)申请公布日2017.11.17(21)申请号201710536086.3(22)申请日2017.07.04(71)申请人浙江工业大学地址310014浙江省杭州市下城区潮王路18号浙江工业大学科技处(72)发明人施梅勤李旺毛信表姜荘荘(74)专利代理机构杭州天正专利事务所有限公司33201代理人黄美娟王兵(51)Int.Cl.B01J27/22(2006.01)C25B1/04(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图4页(54)发明名称一种含磷化钨和碳化钨的钨基复合材料及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种含磷化钨和碳化钨的钨基复合材料及其制备方法，所述的方法为：将磷钨酸溶于去离子水A中，得到反应液A；将2,6-二氨基吡啶溶于去离子水B中，得到反应液B；将所述的反应液B逐滴加入到反应液A中，室温下持续搅拌，得到有机无机杂化材料PA/DAP；将所得有机无机杂化材料PA/DAP置于管式炉中，在氮气和氢气的混合气体气氛下，在800～1000℃下碳化120min，所得碳化产物在氮气保护下冷却至室温，得到含磷化钨和碳化钨的钨基复合材料颗粒。本发明经过一步法煅烧，整个制备过程无毒环保，步骤简单。由于杂原子磷的引入，使得催化剂材料的活性位点增加，以此拥有更好的电化学性能。CN107349946ACN107349946A权利要求书1/1页1.一种含磷化钨和碳化钨的钨基复合材料的制备方法，所述的方法具体按如下步骤进行：(1)将磷钨酸溶于去离子水A中，得到反应液A，所述的磷钨酸的加入量以所述去离子水A的体积用量计为0.0125～0.05g/mL；将2,6-二氨基吡啶溶于去离子水B中，得到反应液B，所述的2,6-二氨基吡啶加入量以所述去离子水B的体积用量计为0.03～0.06g/mL；将所述的反应液B逐滴加入到反应液A中，室温下持续搅拌20～28h，反应结束后，所得反应产物经后处理得到有机无机杂化材料PA/DAP；所述的磷钨酸与所述的2，6-二氨基吡啶的质量比为1：3～6；(2)将步骤(1)所得有机无机杂化材料PA/DAP置于管式炉中，在混合气体气氛下，在800℃～1000℃下碳化120min，所得碳化产物在氮气保护下冷却至室温，得到含磷化钨和碳化钨的钨基复合材料颗粒；所述混合气体为氮气和氢气。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中，所述的磷钨酸的加入量以所述的去离子水A的体积用量计为0.025g/ml。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中，所述的2,6-二氨基吡啶加入量以所述的去离子水B的体积用量计为0.05g/mL。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中，反应产物的后处理方法为：待反应结束后，将所述的反应产物用去离子水离心洗涤后，所得洗涤产物在50～60℃真空条件下干燥10～12h，研磨得到所述的有机无机杂化材料PA/DAP。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)中，所述的碳化温度为850℃，碳化时间为120min。6.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)中，所述的混合气体的气体流量为100ml/min。7.如权利要求1或6所述的方法，其特征在于步骤(2)中，所述的混合气体中的氮气：氢气的体积比为＝95：5。8.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法具体按如下步骤进行：(1)将磷钨酸溶于去离子水A中，得到反应液A；将2,6-二氨基吡啶溶于去离子水B中，得到反应液B；再将所述的反应液B逐滴加入到反应液A中，室温下持续搅拌24h，反应结束后，所得反应产物用去离子水离心洗涤后，在50～60℃真空条件下干燥10～12h，得到有机无机杂化材料PA/DAP；所述的磷钨酸的加入量以去离子水A的体积用量计为0.025g/ml；所述的2,6-二氨基吡啶加入量以去离子水B的体积用量计为0.05g/mL；所述的磷钨酸与所述的2,6-二氨基吡啶的质量比为1：5；(2)将步骤(1)所得有机无机杂化材料PA/DAP置于管式炉中，在氮气和氢气的混合气体气氛下，在850℃下碳化120min，所得碳化产物在氮气保护下冷却至室温，得到含磷化钨和碳化钨的钨基复合材料颗粒；所述的混合气体的气体流量为100ml/min；所述的混合气体中氮气：氢气的体积比为＝95：5。2CN107349946A说明书1/7页一种含磷化钨和碳化钨的钨基复合材料及其制备方法(一)技术领域[0001]本发明涉及电催化领域，具体涉及一种含磷化钨和碳化钨的钨基复合材料及其制备方法。(二)背景技术[0002]随着全球环境污染的持续恶化，人们已经逐渐意识到清洁能源的重要性。在各种可再生能源与清洁能源当中，氢能是理想的清洁能源之一，其具有较高的燃烧效