一种碳化钨-硫化钨复合催化材料及其制备方法和应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115852387A(43)申请公布日2023.03.28(21)申请号202210260511.1(22)申请日2022.03.16(66)本国优先权数据202111135879.72021.09.27CN(71)申请人中国科学院福建物质结构研究所地址350002福建省福州市鼓楼区杨桥西路155号(72)发明人刘伟王太坤蔡倩洪文婷(74)专利代理机构北京元周律知识产权代理有限公司11540专利代理师孙小万(51)Int.Cl.C25B1/04(2021.01)C25B11/091(2021.01)权利要求书1页说明书5页附图4页(54)发明名称一种碳化钨-硫化钨复合催化材料及其制备方法和应用(57)摘要本申请公开了一种碳化钨‑硫化钨复合催化材料及其制备方法和应用。一种碳化钨‑硫化钨复合催化材料，包括钨箔基底层和碳化钨‑硫化钨复合催化层；所述碳化钨‑硫化钨复合催化层生长于所述钨箔基底层表面。该复合催化材料以钨箔作为基底兼钨源，使碳化钨‑硫化钨薄膜和钨箔界面能形成稳定的化学键，从而增强导电性；在钨箔上形成三氧化钨薄膜，以三氧化钨为前驱体，一步法合成的碳化钨‑硫化钨薄膜具有垂直的鳞片结构，增大了比表面积，进而增加了催化剂的活性位点数目。该制备方法采用化学气相沉积法，具有操作简单、成本低、易于批量生产的优点。CN115852387ACN115852387A权利要求书1/1页1.一种碳化钨‑硫化钨复合催化材料，其特征在于，包括钨箔基底层和碳化钨‑硫化钨复合催化层；所述碳化钨‑硫化钨复合催化层生长于所述钨箔基底层表面。2.根据权利要求1所述的碳化钨‑硫化钨复合催化材料，其特征在于，所述碳化钨‑硫化钨复合催化层包覆所述钨箔基底层表面；优选地，所述碳化钨‑硫化钨复合催化层为垂直的鳞片薄膜状。3.根据权利要求1所述的碳化钨‑硫化钨复合催化材料，其特征在于，所述碳化钨‑硫化钨复合催化材料的比表面积为0.1cm2～10cm2；优选地，所述碳化钨‑硫化钨复合催化层中，碳化钨和硫化钨的摩尔比为5:1～1:1。4.一种碳化钨‑硫化钨复合催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(S1)在钨箔上反应Ⅰ，得到三氧化钨薄膜；(S2)将流通的碳源气体上游放置硫源、下游放置三氧化钨薄膜反应Ⅱ，得到碳化钨‑硫化钨复合催化材料。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述硫源为硫粉末；优选地，所述硫源的质量为0.05g～0.2g。6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述碳源气体选自甲烷、乙炔、一氧化碳中的一种。7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，反应Ⅰ的条件如下：保温温度为700℃～900℃；时间为10min～30min；优先地，升温速率为15℃/min～20℃/min；优选地，反应气氛为氧气和氩气的混合气；氧气和氩气的流量比为1:9～1:4。8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，反应Ⅱ的条件如下：上游保温温度为150℃～200℃；升温速率为3℃/min～5℃/min；优选地，下游保温温度为800℃～1000℃；升温速率为20℃/min～30℃/min；优选地，保温时间为10min～30min。9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，反应Ⅱ的气氛为氩气和氢气的混合气，其中：氩气流量为10sccm～50sccm；氢气流量为10sccm～50sccm。10.权利要求1～3所述的碳化钨‑硫化钨复合催化材料和/或权利要求4～9所述的制备方法得到的碳化钨‑硫化钨复合催化材料作为析氢催化剂的应用。2CN115852387A说明书1/5页一种碳化钨‑硫化钨复合催化材料及其制备方法和应用技术领域[0001]本申请涉及一种碳化钨‑硫化钨复合催化材料及其制备方法和应用，属于电化学分解水制氢技术领域。背景技术[0002]氢能的使用可以减少化石燃料的燃烧，从而避免环境污染，全球变暖等问题，因而满足人们对可再生能源的需求。电化学裂解水作为一种对环境友好的方法，是生产清洁、高纯度氢气燃料的理想途径。想要高效地生产氢气主要依赖于电催化剂的活性和成本。铂及其合金是公认的最佳析氢反应催化剂。然而，铂储量低、成本过高的特性严重地限制了其大规模应用。因此，人们一直致力于探索非贵金属催化剂的替代材料，包括过渡金属硫族化合物和碳化物及其衍生物。[0003]碳化钨材料具有与铂金属相似的d带电子结构，能够高效地进行析氢反应，因此是最有可能取代铂基贵金属的候选化合物之一。但是其在高温下很容易烧结成块，大副度地降低了有效表面积。由于缺乏合适的前驱体来使钨源和碳源均匀杂交，形成有序的纳米结构，通过简单的制备方法合成高比表面积的的碳化钨纳米结构仍然是一个巨大的挑战。因此，迫切需要对碳化钨催化剂的制备方法和催化性能