一种测定造纸法再造烟叶中铬含量的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107367473A(43)申请公布日2017.11.21(21)申请号201710551434.4(22)申请日2017.07.07(71)申请人上海烟草集团有限责任公司地址200082上海市杨浦区长阳路717号申请人上海烟草集团太仓海烟烟草薄片有限公司(72)发明人赵东辉卢岚葛金元应佳骏(74)专利代理机构上海光华专利事务所(普通合伙)31219代理人金彦许亦琳(51)Int.Cl.G01N21/31(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图1页(54)发明名称一种测定造纸法再造烟叶中铬含量的方法(57)摘要本发明公开了一种造纸法再造烟叶中铬含量的测定方法，采用混合酸体系对样品进行微波消解处理，而后赶酸定容，并以硝酸钯作为基体改进剂，利用塞曼自动扣除背景，采用石墨炉原子吸收光谱仪等步骤进行测定，可准确、快速检测出再造烟叶样品中的铬含量。本发明填补了石墨炉原子吸收法检测再造烟叶样品中铬元素的技术空白，微波消解仪的温控系统能够进行智能调节，使得消解过程安全、高效且易于操作；针对再造烟叶这种特殊样品，对石墨炉原子吸收法相关升温程序（包括灰化温度和原子化温度等）进行优化后，加标回收率较高，测定结果准确；样品前处理相对简单，检出限低、灵敏度高，能够满足大批量再造烟叶中痕量元素铬的检测需求。CN107367473ACN107367473A权利要求书1/1页1.一种测定造纸法再造烟叶中铬含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)再造烟叶的前处理：将再造烟叶进行干燥和粉碎；2)微波消解：将前处理后的再造烟叶置于微波消解罐中，再加入硝酸、氢氟酸和盐酸，进行微波消解处理；3)赶酸定容：将微波消解完毕的消解罐加热；进行赶酸，完毕后将样品溶液移至容量瓶中，用1％硝酸定容，即为待测样品溶液；4)准备标准溶液：标准空白溶液和铬标准母液；5)石墨炉原子吸收光谱仪测定：吸取标准空白溶液和铬标准母液，配制不同浓度梯度的铬标准工作溶液，并以硝酸钯为基体改进剂注入石墨炉，采用塞曼效应自动进行背景校正，用非线性通过零点法拟合标准曲线，并求得吸光度峰面积与铬浓度关系的一元线性回归方程，相关系数大于等于0.995，对待测样品溶液进行测定，测得铬的吸光度峰面积，代入一元线性回归方程，求得待测样品溶液中的铬含量。2.根据权利要求1所述的一种测定造纸法再造烟叶中铬含量的方法，其特征在于，步骤1)中，干燥温度为100～110℃。3.根据权利要求1所述的一种测定造纸法再造烟叶中铬含量的方法，其特征在于，步骤1)中，粉碎至40目。4.根据权利要求1所述的一种测定造纸法再造烟叶中铬含量的方法，其特征在于，步骤2)中，硝酸：氢氟酸：盐酸的体积比为5：1：1，硝酸的浓度为65％，氢氟酸的浓度为40％，盐酸的浓度为37％。5.根据权利要求1所述的一种测定造纸法再造烟叶中铬含量的方法，其特征在于，步骤2)中，0.2～0.3g前处理后的再造烟叶加入总体积为7mL的硝酸、氢氟酸和盐酸。6.根据权利要求1所述的一种测定造纸法再造烟叶中铬含量的方法，其特征在于，步骤2)中，微波消解升温程序为：升温15min至185℃，保持25min，冷却15min。7.根据权利要求1所述的一种测定造纸法再造烟叶中铬含量的方法，其特征在于，步骤3)中，赶酸过程的加热温度为150℃。8.根据权利要求1所述的一种测定造纸法再造烟叶中铬含量的方法，其特征在于，步骤4)中，所述标准空白溶液为1％的硝酸溶液，所述铬标准母液的浓度为50.0μg/L。9.根据权利要求1所述的一种测定造纸法再造烟叶中铬含量的方法，其特征在于，步骤5)中，原子吸收光谱仪的工作条件为：波长357.9nm，狭缝宽度0.7nm，灯电流25mA，进样量20μL，一段干燥温度为110℃，一段干燥时间为30s，二段干燥温度为130℃，二段干燥时间为30s，灰化温度为1500℃，灰化时间为20s，原子化温度为2300℃，原子化时间为5s，净化温度为2500℃，净化时间为5s。10.根据权利要求1所述的一种测定造纸法再造烟叶中铬含量的方法，其特征在于，步骤5)中，基体改进剂硝酸钯的浓度为1g/L，加入量为5μL。2CN107367473A说明书1/7页一种测定造纸法再造烟叶中铬含量的方法技术领域[0001]本发明属于再造烟叶理化检验技术领域，主要涉及再造烟叶中的重金属元素测定技术领域，具体说是一种采用石墨炉原子吸收光谱仪直接测定造纸法再造烟叶中铬含量的方法。背景技术[0002]研究表明，铬可以通过消化系统、皮肤和呼吸系统进入人体，引发肺癌等疾病，对人体造成危害。造纸法再造烟叶是以卷烟生产过程(包括打叶复烤和烟叶切丝等工序)中产生的烟梗、碎片和碎末等废料为原料，添加一定比例的烟用辅料