一种测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110631947A(43)申请公布日2019.12.31(21)申请号201910897278.6(22)申请日2019.09.23(71)申请人云南省烟草质量监督检测站地址650000云南省昆明市高新开发区科医路41号(72)发明人彭丽娟王春琼李苓杨龙祥(74)专利代理机构昆明协立知识产权代理事务所(普通合伙)53108代理人谢嘉(51)Int.Cl.G01N5/00(2006.01)G01N21/3504(2014.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的方法(57)摘要本发明公开了一种测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的方法。首创将碳氮分析仪应用于造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的测定，分别用不同的前处理方法测定造纸法再造烟叶中的总碳和有机碳，用差量法计算出无机碳后，依据碳和碳酸钙分子量的换算，计算得出再造烟叶中的碳酸钙含量。其回收率范围为85.96％-111.16％；样品3次平行测量的变异系数均小于10％；该方法的检出限和定量限分别为0.013mg、0.04mg。本发明方法操作简便，分析速度快，每个样品检测仅需5分钟，速度远超现有的检测方法，而且准确度和精密度高，样品前处理简单，省时省力，测定过程中没有有毒有害气体物质产生，不会对环境及试验人员造成毒害，具有良好的应用前景。CN110631947ACN110631947A权利要求书1/1页1.一种测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的方法，采用以下步骤：(1)设置碳氮分析仪工作条件：载气为超纯氧气，压力0.3MPa；温度1100℃；积分时间4分钟；(2)绘制标准工作曲线：分别称取碳酸钙标准品40mg、50mg、60mg、70mg、80mg、90mg、100mg、150mg、200mg、250mg、300mg置于样品舟中，待碳氮分析仪准备就绪后，依次将相应的样品舟分别推入燃烧炉测量其响应峰面积；每个标准品平行测3次，取平均值，以检测样的碳含量为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线，用于后续根据两者线性关系由峰面积推算样品碳含量；(3)待测样品准备：将造纸法再造烟叶样品置于烘燥箱中40℃烘干后粉碎过40目筛，作为待测样品备用；(4)总碳测定：准确称取40mg待测样品置于样品舟中，待碳氮分析仪准备就绪后，将待测样品舟推入燃烧炉测量其总碳值；(5)有机碳测定：准确称取40mg待测样品置于样品舟中，缓慢加入1mol/L盐酸溶液400μL，浸泡至试样无气泡冒出后放入40℃烘箱进行干燥，待碳氮分析仪准备就绪后，将待测样品舟推入燃烧炉测量其有机碳值；(6)无机碳计算：采用差减法计算TIC＝TC-TOC公式(1)式中，TIC—无机碳，单位：mg；TC—总碳，单位：mg；TOC—有机碳，单位：mg；(7)计算待测样品中碳酸钙的含量：式中，CaCO3(％)—再造烟叶中碳酸钙的含量，单位：质量百分数(％)；TIC—无机碳，单位：mg；8.33—无机碳量换算为碳酸钙量的换算系数；G—待测样品质量，单位：mg。2CN110631947A说明书1/5页一种测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的方法技术领域[0001]本发明属于再造烟叶理化指标检测技术领域，具体是涉及一种运用碳氮分析仪快速测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的方法。背景技术[0002]造纸法再造烟叶是一种按再造烟叶原料配方要求，应用类似造纸工艺生产出的可用于卷烟填充料的再生产品。碳酸钙是造纸法再造烟叶的重要填料，其含量影响再造烟叶片基和产品的灰分含量、定量、填充值、平衡含水率、抗张强度和松厚度等物理指标，还会影响卷烟产品的焦油、CO释放量、总粒相物、烟气烟碱等吸食品质，并能起到降低成本的作用。[0003]目前已有用X射线光电子能谱、高锰酸钾滴定法、原子吸收光谱法、连续流动法等方法测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的报道。但还未见有运用碳氮分析仪检测造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的报道。碳氮分析仪目前主要应用于测定缓控释氮肥、土壤、植株、肥料、畜禽粪便、谷物、油料等样品中的氮素含量。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种测试时间短，样品前处理简单、准确度好、精密度高、适应现代工业生产监控造纸法再造烟叶中的碳酸钙含量的测定方法。[0005]本发明的目的通过以下技术方案予以实现。[0006]除非另有说明，本发明所采用的百分数均为质量百分数。[0007]一种测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的方法，采用以下步骤：[0008](1)设置碳氮分析仪工作条件：载气为超纯氧气，压力0.3MPa；温度1100℃；积分时间4分钟；[0009](2)绘制标准工作曲线：分别称取碳酸钙标准品40mg、50mg、60mg、70mg、80mg、90mg、100mg、150mg