一种低温下氧化锌微纳米线化学气相沉积制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107419235A(43)申请公布日2017.12.01(21)申请号201710229445.0(22)申请日2017.04.10(71)申请人泉州师范学院地址362000福建省泉州市丰泽区东海大街398号(72)发明人陈文志潘淼杨惠山夏小建段亚凡(51)Int.Cl.C23C14/58(2006.01)C23C14/35(2006.01)C23C14/24(2006.01)C23C14/16(2006.01)C23C14/18(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书4页附图4页(54)发明名称一种低温下氧化锌微纳米线化学气相沉积制备方法(57)摘要本发明公开了一种低温下氧化锌微纳米线化学气相沉积制备方法，先用超声设备洗净硅片或石英玻璃衬底，再将洁净的衬底放入磁控溅射设备或者蒸镀设备中，利用磁控溅射或热蒸镀的方法于衬底上制备一定厚度的微纳米级锌薄膜，将沉积有锌薄膜的衬底硅放置于特有的水平管式炉的气相沉积系统中，抽真空度达到15Pa以下的低真空态，按一定速率升温加热此系统到一定温度，并向此系统通入氧气和氩气或氮气不同气氛比例条件下的热处理，通过控制不同的热处理温度以及混合气流速度得到不同形貌的氧化锌纳米线材料，本发明制备的氧化锌纳米线，微纳米线质量好，制备工艺简单、成本低，在气体探测器、光伏电池领域、催化材料及光电探测器等应用领域前景广阔。CN107419235ACN107419235A权利要求书1/1页1.一种低温下氧化锌微纳米线化学气相沉积制备方法，其特征主要包括如下步骤：（1）清洗硅或者石英玻璃衬底基片，先用乙醇超声清洗硅基片时间10-60min，后用丙酮超声10-60min，最后用去离子水超声10-60min，或丙酮超声清洗后用乙醇超声清洗最后用去离子水清洗；（2）将衬底放入磁控溅射仪器，采用直流磁控溅射方法，设置溅射设备的溅射功率为15-150W，抽真空达到高真空状态，并充入设备内部氩气气氛压力在0.5-10mtorr条件下，在硅衬底上利用高纯度锌靶材氩离子溅射沉积时间为30seconds-80min，生长微纳米级锌薄膜厚度为100nm-4μm；或者采用热蒸发方法蒸镀一定厚度薄膜，功率调整在100-1000W；（3）利用溅射法或热蒸发生长的微纳米级锌薄膜置于一定升温速率的可控温的水平管式炉的石英玻璃管，利用高精密可通气密封圈将石英玻璃管密封并抽真空至低真空状态，待加热系统内石英玻璃管的真空度降至15Pa以下时，将系统管式炉温度升至390℃-460℃时，立即通入一定比例和流速的氧气和氩气混合气体气氛，进行气相沉积氧化生长，生长氧化锌微纳米线材料；（4）调节不同氧气和氩气或氮气的气流速度，将不同溅射功率或热蒸镀下的微纳米锌薄膜加热氧化处理，加热时间为40min-80min，保持通气和真空泵抽气状态，加热结束后，只通入氩气作保护气氛，逐渐冷却至室温，即得所述氧化锌微纳米线材料。2.如权利要求1所述的一种低温下氧化锌微纳米线材料化学气相沉积制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中加热炉系统石英管需要从室温条件升温至预设定温度为390-460℃，预设定升温温度的时间为20-30min，预设定通入沉积气体的实验温度为450℃，沉积时间为30-80min。3.如权利要求1所述的一种低温下氧化锌微纳米线材料化学气相沉积制备方法，其特征在于：所述步骤（2）（3）中通入氧气和氩气与氮气成比例的气氛，比例为1:1000-1000:1，升到一定温度之后，先通入氩气，后通入氧气，保持升温速率达到预定温度并稳定在该温度区域；经过30-100min气相沉积反应之后，关闭加热源设备，开始冷却至室温。4.如权利要求3所述的一种低温下氧化锌微纳米线材料化学气相沉积制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中关闭加热系统电源之后，关掉氧气并保持通入1min氩气气氛以上后，关闭气源。5.如权利要求3所述的一种低温下氧化锌微纳米线材料化学气相沉积制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的冷却过程为氩气与少量氧气气氛下冷却至室温。2CN107419235A说明书1/4页一种低温下氧化锌微纳米线化学气相沉积制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种低温下氧化锌微纳米线材料化学气相沉积制备方法。背景技术[0002]随着世界经济的快速发展，新的科技已经成为社会发展的主力，是促进社会发展的主要动力之一。目前通讯和网络电子技术发展正在影响着世界的格局，而半导体材料作为通讯网络的主要支撑体，在社会科技进步中发挥着越来越重要作用，特别是近几年社会对手机、电脑及各种电子产品的普及应用，各种半导体及其相关的薄膜材料得到快速发展，这就直接推动了半导体纳米薄膜的快速发展。作为研究