一种微波烧结装置及核壳结构钛酸钡基陶瓷的微波烧结制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107445610A(43)申请公布日2017.12.08(21)申请号201710537272.9C04B35/64(2006.01)(22)申请日2017.07.04F27B14/06(2006.01)(71)申请人武汉理工大学地址430070湖北省武汉市洪山区珞狮路122号(72)发明人郝华陈卫进陈程刘韩星曹明贺尧中华(74)专利代理机构湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102代理人邬丽明(51)Int.Cl.C04B35/468(2006.01)C04B35/622(2006.01)C04B35/624(2006.01)C04B35/628(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图5页(54)发明名称一种微波烧结装置及核壳结构钛酸钡基陶瓷的微波烧结制备方法(57)摘要本发明公开了一种微波烧结装置及核壳结构钛酸钡基陶瓷的微波烧结制备方法。该微波烧结装置包括微波烧结炉和置于所述微波烧结炉内的保温装置，所述保温装置包括第一坩埚、第二坩埚、第三坩埚及保温棉，第一坩埚、第二坩埚、第三坩埚的宽度依次减小。本发明采用溶胶-凝胶法，制备得到0.25Bi(Zn0.5Ti0.5)O3-0.75BaTiO3溶胶，并将其加入BaTiO3悬浊液中水浴搅拌，将得到的溶胶烘干得到干凝胶；然后将干凝胶置于马弗炉中煅烧得到陶瓷粉末，加入粘合剂造粒、压片成型，保温排出粘合剂得到陶瓷片生坯；最后以SiC为助烧剂，将陶瓷片生坯置于保温装置中进行微波烧结成瓷。该方法制备的核壳结构BaTiO3基陶瓷具有成瓷温度低、烧结时间短、介电常数较高、“核-壳”比例高、温度稳定性较好的特点。CN107445610ACN107445610A权利要求书1/1页1.一种微波烧结装置，包括微波烧结炉和置于所述微波烧结炉内的保温装置，其特征在于，所述保温装置包括第一坩埚、第二坩埚、第三坩埚及保温棉，所述第一坩埚、第二坩埚、第三坩埚的宽度依次减小，所述第三坩埚收容于第二坩埚内，所述第二坩埚收容于第一坩埚内，所述第一坩埚的内壁和第二坩埚的外壁的空间内填充有碳化硅助烧剂，陶瓷片生坯设置于所述第三坩埚内，所述保温棉包覆于所述第一坩埚的外壁。2.一种核壳结构钛酸钡基陶瓷的微波烧结制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：1)依照化学计量比将钛酸四正丁酯溶于pH＝5～6之间的柠檬酸I溶液中，并于70-90℃水浴1-2h，得溶胶I；将Bi(NO3)3·5H2O、Zn(CH3COO)2·2H2O、Ba(CH3COO)2分别溶于适量乙酸中，混合后加入柠檬酸II，并调pH＝5～6，并通过75-80℃水浴稳定得溶胶II；最后将溶胶I和II混合并充分搅拌，即得0.25Bi(Zn0.5Ti0.5)O3-0.75BaTiO3溶胶；2)将0.25Bi(Zn0.5Ti0.5)O3-0.75BaTiO3溶胶加入到BaTiO3悬浊液中，90-100℃水浴搅拌至搅不动为止，将得到的溶胶烘干得到干凝胶；3)将步骤2)中得到的干凝胶置于马弗炉中750-850℃煅烧5-7h得到BaTiO3@x(0.25Bi(Zn0.5Ti0.5)O3-0.75BaTiO3)陶瓷粉末，其中x＝0.5-1.0，加入粘合剂造粒、压片成型，在600℃保温2h排出粘合剂得到陶瓷片生坯，将陶瓷片生坯置于权利要求1所述的保温装置中进行微波烧结成瓷。3.根据权利要求2所述的核壳结构钛酸钡基陶瓷的微波烧结制备方法，其特征在于，所述BaTiO3悬浊液是通过将BaTiO3粉体采用超声分散到聚乙二醇水溶液中，并搅拌形成，所述的聚乙二醇水溶液中的去离子水：聚乙二醇：BaTiO3＝12mL:0.3g:1g。4.根据权利要求2所述的核壳结构钛酸钡基陶瓷的微波烧结制备方法，其特征在于，所述的粘合剂为质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液。5.根据权利要求1所述的核壳结构钛酸钡基陶瓷的微波烧结制备方法，其特征在于，所述的摩尔比n(柠檬酸I):n(Ti2+)＝2:1，摩尔比n(柠檬酸II):n(Bi2++Zn2++Ba2+)＝3:1。6.根据权利要求2所述的核壳结构钛酸钡基陶瓷的微波烧结制备方法，其特征在于，所述的微波烧结温度范围为950～1000℃，升温速率为10～12℃/min，保温时间为30min。2CN107445610A说明书1/6页一种微波烧结装置及核壳结构钛酸钡基陶瓷的微波烧结制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种微波烧结装置及“核-壳”结构钛酸钡基陶瓷的微波烧结制备方法。该方法是用溶胶凝胶法进行化学包覆，采用传统煅烧得到陶瓷粉体，并用微波烧结制备陶瓷的方法。背景技术[0002]BaTiO3基材料是最早研究的，也是MLCC用介电材料中最早被商业化应用的。由于BaTiO3介电常数较高，同时介电损