一种利用碳酸锂制备高纯氧化锂的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107473242A(43)申请公布日2017.12.15(21)申请号201710847174.5(22)申请日2017.09.19(71)申请人江西赣锋锂业股份有限公司地址338015江西省新余市新余经济开发区龙腾路(72)发明人李良彬马木林谢军胡志华叶明曾宪勤彭爱平江姚泉李芳芳(74)专利代理机构北京中北知识产权代理有限公司11253代理人焦烨鋆(51)Int.Cl.C01D15/02(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种利用碳酸锂制备高纯氧化锂的方法(57)摘要本发明公开利用碳酸锂制备高纯氧化锂的方法，包括以下步骤：A、酸化中和：电池级碳酸锂置于反应容器中，加入浓硝酸，滴氢氧化锂和硝酸控制pH为6～8；B、过滤除杂：混合溶液过滤，滴加氢氧化锂与硝酸使H达到11～13，过滤得二次过滤溶液，向二次过滤溶液中滴加氢氧化锂和硝酸使pH达到1～2，得调节溶液；C、结晶、分离与干燥：调节溶液蒸发结晶，冷却离心分离，干燥得硝酸锂；D、高温分解：将硝酸锂放入分解炉，抽真空至-0.01MPa～-0.09MPa，在2～3h快速升温至500℃，6～10h升温至650～750℃，并保温8～12h，升温与保温过程中使真空度保持在-0.01MPa～-0.09MPa，终得高纯氧化锂。本发明的方法工艺简单、原材料等成本低、单位能耗低、分解更彻底、制备的氧化锂纯度高、生产效率高。CN107473242ACN107473242A权利要求书1/1页1.一种利用碳酸锂制备高纯氧化锂的方法，其特征在于：包括以下步骤：A、酸化中和：将一定重量的电池级碳酸锂，置于反应容器中，边搅拌边加入质量百分比浓度为50～70％浓硝酸，通过滴加电池级氢氧化锂和50～70％浓硝酸，将混合溶液的pH控制为6～8；B、过滤除杂：将A步骤得到的混合溶液过滤，得到初次过滤溶液，然后向初次过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂与50～70％浓硝酸，使初次过滤溶液的pH达到11～13，再一次过滤得到二次过滤溶液，再向二次过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂与50～70％浓硝酸硝酸，通过向二次过滤溶液中滴加氢氧化锂和硝酸使第二次过滤溶液的pH达到1～2，得到调节溶液；C、结晶、分离与干燥：将B步骤得到的调节溶液进行蒸发结晶，得到硝酸锂过饱和溶液，冷却至常温后离心分离，经过干燥后得到硝酸锂；D、高温分解：将C步骤得到的一定量硝酸锂放入带有尾气吸收装置的分解炉中，然后抽真空至-0.01MPa～-0.09MPa，先在2～3h内快速升温至500℃，随后6～10h升温至650～750℃，并保持在这一温度8～12h，其中在升温与保温的过程中不断抽真空使真空度保持在-0.01MPa～-0.09MPa，最终得到高纯氧化锂。2.根据权利要求1所述的一种利用碳酸锂制备高纯氧化锂的方法，其特征在于：所述B步骤为：将A步骤得到的混合溶液过滤，得到初次过滤溶液，然后向初次过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂与50～70％浓硝酸使得初始过滤溶液的pH达到6～8，再次过滤得到中间过滤溶液，然后在向中间过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂与50～70％浓硝酸使得中间过滤溶液的pH达到11～13，再一次过滤得到二次过滤溶液，再向二次过滤溶液中滴加通过电池级氢氧化锂与50～70％浓硝酸，通过向二次过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂与50～70％浓硝酸使第二次过滤溶液的pH达到1～2，得到调节溶液。3.根据权利要求2所述的一种利用碳酸锂制备高纯氧化锂的方法，其特征在于：所述B步骤为：将A步骤得到的混合溶液过滤，得到初次过滤溶液，然后向初次过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂与50～70％浓硝酸使得初始过滤溶液的pH达到7，再次过滤得到中间过滤溶液，然后在向中间过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂与50～70％浓硝酸使得中间过滤溶液的pH达到12，再一次过滤得到二次过滤溶液，再向二次过滤溶液中滴加通过电池级氢氧化锂与50～70％浓硝酸，通过向二次过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂与50～70％浓硝酸使第二次过滤溶液的pH达到2，得到调节溶液。4.根据权利要求1或2或3所述的一种利用碳酸锂制备高纯氧化锂的方法，其特征在于：所述步骤D为：将C步骤得到的的一定量硝酸锂放入所述带有尾气吸收装置的分解炉中，然后抽真空至-0.01MPa～-0.09MPa，先2～3h快速升温至500℃，随后6～10h升温至700～750℃，并保持在这一温度8～12h，其中在升温与保温的过程中不断抽真空使真空度保持在-0.01MPa～-0.09MPa，最终得到高纯氧化锂。2CN107473242A说明书1/6页一种利用碳酸锂制备高纯氧化锂的方法技术领域[0001]本发明涉及一种制备氧化锂的方法，特别是涉及一种利用碳酸锂制备高