一种利用氟化锂废液制备碳酸锂的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110104665A(43)申请公布日2019.08.09(21)申请号201910191109.0(22)申请日2019.03.13(71)申请人江西赣锋锂业股份有限公司地址338000江西省新余市经济开发区龙腾路(72)发明人李良彬廖萃谢军胡志华叶明胡玉胡斌李芳芳谢晓林刘明彭爱平(74)专利代理机构南昌贤达专利代理事务所(普通合伙)36136代理人金一娴(51)Int.Cl.C01D15/08(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种利用氟化锂废液制备碳酸锂的方法(57)摘要本发明属于碳酸锂制备技术领域，特别涉及一种利用氟化锂母液制备碳酸锂的方法，该方法包括主要包括浆化搅拌、钙镁渣洗涤、蒸发浓缩、碱化除杂、冷冻析钠钾和碳化沉锂等步骤。本发明相对于现有技术而言，不仅氟化锂母液中锂得到了很好的回收，而且氟离子得到很好去除，且钙镁渣的锂元素同样得到很好回收利用。工艺简单，环境污染少，资源浪费减少，经济效益明显。但锂回收率高(综合回收率>90％)，制备碳酸锂杂质少，产品质量稳定。因此，本工艺具有工艺简单、环境污染少，资源浪费减少，经济效益明显增加等优点。CN110104665ACN110104665A权利要求书1/1页1.一种利用氟化锂废液制备碳酸锂的方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)浆化搅拌得到第一溶液：取氟化锂废液，加入钙镁渣，随后搅拌，之后再过滤，上述操作重复4～6次，得到去氟含锂第一溶液；(2)钙镁渣洗涤得到第二溶液：将(1)步骤过滤后的钙镁渣加入纯水洗涤搅拌，随后过滤得到含锂第二溶液；(3)蒸发浓缩得到第三溶液：将(1)和(2)步骤所得第一溶液和第二溶液混合后再蒸发结晶浓缩得到第三溶液；(4)碱化除杂得到除杂溶液：向(3)步骤的第三溶液中滴加氢氧化锂与硫酸使溶液pH为11～13，随后过滤得到除杂溶液；(5)冷冻析钠盐、钾盐得到含锂精溶液：将步骤(4)得到的除杂溶液冷冻至-10～10℃，析出钠盐、钾盐，随后过滤分离，得到含锂精溶液；(6)碳化沉锂：向步骤(5)所得的含锂精溶液通入CO2，进行碳化沉锂，经离心分离、干燥后得到碳酸锂。2.根据权利要求1所述的利用氟化锂废液制备碳酸锂的方法，其特征在于：所述步骤(1)中加入的钙镁渣为锂辉石制备碳酸锂时所产生的钙镁渣，所述钙镁渣的主要成分为Mg(OH)2、CaSO4和含锂化合物。3.根据权利要求1所述的利用氟化锂废液制备碳酸锂的方法，其特征在于：所述步骤(1)中加入的钙镁渣与所述氟化锂废液的固液比为1：3～1：8。4.根据权利要求3所述的利用氟化锂废液制备碳酸锂的方法，其特征在于：所述步骤(1)中搅拌时间为1～2.5h。5.根据权利要求4所述的利用氟化锂废液制备碳酸锂的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的纯水质量按照与步骤(1)中过滤后的钙镁渣质量固液比1：1～2：1加入。6.根据权利要求5所述的利用氟化锂废液制备碳酸锂的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的第三溶液的体积为第一溶液和第二溶液混合后的体积的1/4～1/3。7.根据权利要求6所述的利用氟化锂废液制备碳酸锂的方法，其特征在于：操作步骤(4)时滴加氢氧化锂与硫酸的同时进行搅拌操作。8.根据权利要求7所述的利用氟化锂废液制备碳酸锂的方法，其特征在于：所述步骤(6)通入CO2的同时进行搅拌操作。9.根据权利要求8所述的利用氟化锂废液制备碳酸锂的方法，其特征在于：所述步骤(6)的干燥条件是130℃～160℃，干燥时间为15～25min。10.一种电池，其特征在于，包含权利要求1～9任意一项所制备的碳酸锂。2CN110104665A说明书1/5页一种利用氟化锂废液制备碳酸锂的方法技术领域[0001]本发明属于碳酸锂制备技术领域，特别涉及一种利用氟化锂母液制备碳酸锂的方法。背景技术[0002]近年来新能源汽车快速发展对锂电池的需求引发了人们对锂资源的高度关注。由于锂需求不断上升，全球锂资源越来越紧缺，而在生产含锂产品中会有大量废水、废渣。这些废水废渣含有丰富的锂，对其进行回收提锂具有极高的经济利益。[0003]在氟化锂生产中会产生大量含Li+，F-离子废液，这些废液直接排出既污染，也浪费资源。而目前氟化锂废液处理大部分主要采取除氟后直接排出。由锂灰石制备碳酸锂过程中，会产生大量的钙镁渣，其主要成分是Mg(OH)2与CaSO4，由于Mg(OH)2具有良好的吸附性能，因此钙镁渣中含有大量的锂，其折算成氧化锂含量在1～2％，大部分进行填满或者制作成水泥，对其中锂难以进行回收，这造成巨大的资源浪费。发明内容[0004]为此，本发明的目的在于提供一种工艺简单实用，生产成本低，环境友好的利用氟化锂废液制备碳酸锂的方法。具体技术方案如下：