一种碳包覆镍锡合金纳米球的制备方法及其在锂电池中的应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107516734A(43)申请公布日2017.12.26(21)申请号201710679962.8B82Y40/00(2011.01)(22)申请日2017.08.10(71)申请人福建师范大学地址350117福建省福州市闽侯县上街镇大学城科技路1号，福建师范大学旗山校区(72)发明人洪振生何晓晴黄雅婧(74)专利代理机构福州元创专利商标代理有限公司35100代理人蔡学俊李翠娥(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M4/38(2006.01)H01M4/583(2010.01)H01M10/0525(2010.01)权利要求书1页说明书3页附图3页(54)发明名称一种碳包覆镍锡合金纳米球的制备方法及其在锂电池中的应用(57)摘要本发明属于锂离子电池电极材料的制备领域，具体涉及一种碳包覆镍锡合金纳米球的制备方法及其在锂电池中的应用。通过以镍基金属有机框架作为前驱体，进而与草酸亚锡混合研磨，置于管式炉中焙烧，制备出原位碳包覆Ni3Sn2合金纳米球的复合纳米材料，这种材料表现出优异的倍率性能和循环稳定性。碳包覆Ni3Sn2合金纳米球的首次放电容量达536mAh/g，充电容量达397mAh/g，其首次库伦效率高达74%。CN107516734ACN107516734A权利要求书1/1页1.一种碳包覆Ni3Sn2合金纳米球的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1）Ni-MOF前驱物的制备：将0.5-0.7gNi(NO3)2和0.4-0.6g聚乙烯吡咯烷酮溶于35-40ml甲醇中，将0.20-0.3g苯三甲酸溶于30-35mL甲醇，待完全溶解后将苯三甲酸溶液缓慢倒入Ni(NO3)2甲醇溶液中，使其充分混合后装入高压反应釜，放进130℃-160℃的鼓风干燥箱中反应5-10h，反应产物在经甲醇洗涤3-4遍后干燥后得到绿色的Ni-MOF前驱物；2）碳包覆Ni3Sn2合金纳米球的制备：称取80-120mgNi-MOF前驱物前驱物与80-160mg草酸亚锡混合研磨30-40分钟，将研磨好的样品置于管式炉中，在Ar气氛围下，经500-650℃焙烧2-4小时，制得原位碳包覆Ni3Sn2合金纳米球。2.一种如权利要求1所述的制备方法制得的碳包覆Ni3Sn2合金纳米球在锂离子电池负极材料中的应用，其特征在于：将碳包覆Ni3Sn2合金纳米球、聚四氟乙烯和乙炔黑按质量比75-85:5-10:10-15混合研磨后，作为锂电池的负极材料。2CN107516734A说明书1/3页一种碳包覆镍锡合金纳米球的制备方法及其在锂电池中的应用技术领域[0001]本发明属于锂离子电池电极材料的制备领域，具体涉及一种碳包覆镍锡合金纳米球的制备方法及其在锂电池中的应用。背景技术[0002]锂离子电池因其具有体积小，重量轻，电压高，自放电小，倍率性能好，环境友好，比能量高等优点而得到了广泛应用。当前主要应用于移动电子设备、国防工业、电动汽车等领域。电极材料是锂离子电池的核心部分，也是决定锂离子电池性能的关键因素。目前，传统的石墨负极材料理论比容量为372mAh/g，已不能满足新一代高比容量锂离子电池负极材料的需求。由双金属形成的合金具有较高的理论容量和比较低廉的成本等优点，有望成为理想的锂离子电池负极材料。但是，合金在锂离子嵌入脱出时体积变化非常大，导致其容量衰减快，倍率性能差，这个缺点限制了它们在锂离子电池中的实际应用。通过合成工艺路线的设计和优化，构造出具有特殊结构和形貌的过渡金属氧化物复合电极材料，能够使其具有优异的电化学性能。发明内容[0003]本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种碳包覆镍锡合金纳米球的制备方法及其在锂电池中的应用。原位碳包覆Ni3Sn2合金纳米球的复合纳米材料，这种材料表现出优异的倍率性能和循环稳定性。碳包覆Ni3Sn2合金纳米球的首次放电容量达536mAh/g，充电容量达397mAh/g，其首次库伦效率高达74%。[0004]为实现上述技术方案，本发明采用如下技术方案：一种碳包覆Ni3Sn2合金纳米球的制备方法，包括以下步骤：1）Ni-MOF前驱物的制备：将0.5-0.7gNi(NO3)2和0.4-0.6g聚乙烯吡咯烷酮溶于35-40ml甲醇中，将0.20-0.3g苯三甲酸溶于30-35mL甲醇，待完全溶解后将苯三甲酸溶液缓慢倒入Ni(NO3)2甲醇溶液中，使其充分混合后装入高压反应釜，放进130℃-160℃的鼓风干燥箱中反应5-10h，反应产物在经甲醇洗涤3-4遍后干燥后得到绿色的Ni-MOF前驱物；2）碳包覆Ni3Sn2合金纳米球的制备：称取80-120mgNi-MOF前驱物前驱物与80-160mg草酸亚锡混合研磨30-40分钟，将研磨好的样