一种过渡金属氮化物/氮掺杂石墨烯纳米复合材料、其制备方法及应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107610938A(43)申请公布日2018.01.19(21)申请号201710757897.6H01M4/583(2010.01)(22)申请日2017.08.29H01M4/86(2006.01)H01M10/0525(2010.01)(71)申请人中国科学院过程工程研究所B82Y30/00(2011.01)地址100190北京市海淀区中关村北二条1号(72)发明人张红玲刘宏辉裴丽丽董玉明隋智通娄太平徐红彬张懿(74)专利代理机构北京品源专利代理有限公司11332代理人巩克栋(51)Int.Cl.H01G11/30(2013.01)H01G11/32(2013.01)H01M4/36(2006.01)H01M4/58(2010.01)权利要求书2页说明书11页附图6页(54)发明名称一种过渡金属氮化物/氮掺杂石墨烯纳米复合材料、其制备方法及应用(57)摘要本发明提供了一种过渡金属氮化物/氮掺杂石墨烯纳米复合材料、其制备方法及应用。所述复合材料中尺寸为5～20nm的过渡金属氮化物纳米颗粒嵌布在氮掺杂石墨烯骨架中，且复合材料比表面积较大，含有均匀分布的介孔，导电性良好。所述复合材料的制备方法包括：(1)将模板前驱体、碳源和金属源混合，得到混合后的物料；(2)将步骤(1)所述混合后的物料置于气氛炉中，在非氧化性气氛中煅烧，得到过渡金属氮化物/氮掺杂石墨烯纳米复合材料。所述复合材料用于超级电容器、燃料电池或锂离子电池，应用前景极佳。所述复合材料的制备方法相比于现有技术工艺简单，原料廉价，对设备要求低，能耗低，易于规模化生产。CN107610938ACN107610938A权利要求书1/2页1.一种过渡金属氮化物/氮掺杂石墨烯纳米复合材料，其特征在于，所述复合材料中，过渡金属氮化物嵌布在氮掺杂石墨烯骨架中。2.根据权利要求1所述的过渡金属氮化物/氮掺杂石墨烯纳米复合材料，其特征在于，所述复合材料中，过渡金属氮化物包括氮化钒、氮化铬、氮化钛或氮化钼中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述复合材料中，过渡金属氮化物为纳米颗粒，所述纳米颗粒的尺寸优选为5nm～20nm；优选地，所述复合材料的比表面积为428m2/g～597m2/g；优选地，所述复合材料含有介孔，所述介孔的孔径范围优选为9.7nm～21.3nm；优选地，所述复合材料的电导率为240S/m～1150S/m。3.根据权利要求1或2所述的过渡金属氮化物/氮掺杂石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将模板前驱体、碳源和金属源混合，得到混合后的物料；(2)将步骤(1)所述混合后的物料置于气氛炉中，在非氧化性气氛中煅烧，得到过渡金属氮化物/氮掺杂石墨烯纳米复合材料。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述模板前驱体为氰铵类聚合物，优选为二聚氰铵和/或三聚氰胺；优选地，步骤(1)中所述碳源包括葡萄糖、葡聚糖、蔗糖中的任意一种或至少两种的组合，优选为葡萄糖；优选地，步骤(1)中所述金属源包括钒源、铬源、钛源或钼源中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述金属源为金属的含氧酸盐和/或氯盐；优选地，所述钒源包括偏钒酸铵、多聚钒酸铵或硫酸氧钒中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述铬源包括重铬酸铵、硫酸铬、硝酸铬或氯化铬中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述钛源包括硫酸氧钛；优选地，所述钼源包括正钼酸铵、仲钼酸铵、二钼酸铵、四钼酸铵中的任意一种或者至少两种的组合。5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述模板剂前驱体和碳源的质量比为5:1～50:1，优选为20:1～40:1；优选地，步骤(1)所述碳源和金属源的质量比为1:1～10:1，优选为2:1～5:1。6.根据权利要求3-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合为研磨混合，优选为球磨机混合；优选地，所述球磨机混合过程中球磨机转速在500r/min以上；优选地，所述球磨机混合时间在30min以上。7.根据权利要求3-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述非氧化性气氛包括氮气、氩气或氨气中的任意一种或至少两种的组合；优选的，步骤(2)所述非氧化性气氛的气体流量为5mL/min～400mL/min，优选为30mL/2CN107610938A权利要求书2/2页min～200mL/min。8.根据权利要求3-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述煅烧过程为两段煅烧；优选地，所述两段煅烧中第一段煅烧的温度为600℃～650℃，优选为600℃；优选地，所述第一段煅烧的升温速率为1℃/min～8℃/min，优选为2℃/min～5℃/min；优选地，所述第一