一种SiBNC陶瓷泡沫的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107619284A(43)申请公布日2018.01.23(21)申请号201710807244.4(22)申请日2017.09.08(71)申请人东华大学地址201620上海市松江区松江新城人民北路2999号(72)发明人刘勇彭帅张辉崔永杰常雪峰张晨宇韩克清余木火(74)专利代理机构上海泰能知识产权代理事务所31233代理人黄志达魏峯(51)Int.Cl.C04B35/58(2006.01)C04B38/06(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种SiBNC陶瓷泡沫的制备方法(57)摘要本发明涉及一种SiBNC陶瓷泡沫的制备方法，包括：将三聚氰胺泡沫在氩气保护下热解处理，得到泡沫碳置于化学气相沉积炉中，以BCl3，CH3SiCl3和NH3为前驱体气体，氢气为载气，氩气为稀释气体进行化学气相沉积，然后冷却至室温，得到SiBNC/C泡沫在空气气氛下热处理氧化除碳，得到SiBNC陶瓷泡沫。本发明制备工艺简单，易操作。本发明制备得到的SiBNC陶瓷泡沫具有良好的高温稳定性和高温抗氧化性能，其密度为12～24mg/m3，比表面积为336～362m2/g，孔隙率为98.6～99.6％，孔径为20～40μm。CN107619284ACN107619284A权利要求书1/1页1.一种SiBNC陶瓷泡沫的制备方法，包括：(1)将三聚氰胺泡沫在氩气保护下热解处理，得到泡沫碳；(2)将步骤(1)得到的泡沫碳置于化学气相沉积炉中，以BCl3，CH3SiCl3和NH3为前驱体气体，氢气为载气，氩气为稀释气体进行化学气相沉积，然后冷却至室温，得到SiBNC/C泡沫；其中前驱体气体BCl3、CH3SiCl3和NH3的用量比为1：2～4：3～6；(3)将步骤(2)得到的SiBNC/C泡沫在空气气氛下热处理氧化除碳，得到SiBNC陶瓷泡沫。2.根据权利要求1所述的一种SiBNC陶瓷泡沫的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中热解处理的工艺参数为：以1～3℃/min的升温速率升温至1200～1400℃并退火0.5～1.5小时。3.根据权利要求1所述的一种SiBNC陶瓷泡沫的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的前驱体气体BCl3，CH3SiCl3和NH3流量为90～180mL/min，氢气流量为200～400mL/min，氩气流量为150～250mL/min。4.根据权利要求1所述的一种SiBNC陶瓷泡沫的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中化学气相沉积的工艺参数为：沉积压力为100～300Pa，沉积温度为800～1200℃，沉积时间为5～15h。5.根据权利要求1所述的一种SiBNC陶瓷泡沫的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中热处理的工艺参数为：以8～10℃/min的升温速率升温至700～800℃并退火1～3小时，并以4～6℃/min的速率降温至室温。2CN107619284A说明书1/3页一种SiBNC陶瓷泡沫的制备方法技术领域[0001]本发明属于泡沫材料技术领域，特别涉及一种SiBNC陶瓷泡沫的制备方法。背景技术[0002]多孔陶瓷尤其是SiC基陶瓷泡沫以其较大的比表面积，较高的孔隙率，较轻的质量和耐高温耐腐蚀的特点，在离子交换过滤、热保护系统、热交换、催化剂载体和耐高温管道上获得了应用。目前最常用的制备陶瓷泡沫的方法有复制聚氨酯泡沫法、化学气相沉积法和直接泡沫化方法。[0003]中国专利CN104557123B(公开日期为2016年4月6日)公开了一种碳化硅泡沫的制备方法，该方法将聚乙烯醇溶于水中，微波超声分散，得粘性液体，向粘性液体中加入碳化硅微粉，过氧化氢和碳酸钙微粉，搅拌均匀，继续加入硅溶胶充分混合均匀后注入预先准备好的模具内，模具温度控制在35～50℃下发泡，将获得泡沫状样品放入950～1200℃烧结炉中烧结3～5小时，得到碳化硅泡沫材料。该方法得到的碳化硅泡沫材料结构均匀一致，在缩短生产周期的同时还可以提高产品的稳定性能。[0004]中国专利CN103253980B(公开日期为2015年4月15日)公开了一种低温液相烧结碳化硅泡沫的制备方法，该方法将50～75％碳化硅粉，2.2～11.25％氧化镁，4～15.3％氧化铝，10～29.7％硅微粉，0.05～0.2％羟甲基纤维素，0.02～0.08％聚苯稀酰胺和4～5％可溶性淀粉，加入去离子水，在行星球磨机上球磨6～12小时，配制成固含量质量分数为60～65％的陶瓷浆料，然后用预处理过的聚氨酯泡沫进行挂浆，置于80～120℃干燥箱内干燥12～14小时，随后置于500～1465℃真空电阻炉中进行烧结，得到碳化硅泡沫。该方法制备的碳化硅泡沫所需的烧结温度低，孔隙率大于70％，陶瓷内部结构成三维