一种立方结构的氮掺杂铂镍双金属乙醇氧化催化剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107732260A(43)申请公布日2018.02.23(21)申请号201710886110.6(22)申请日2017.09.26(71)申请人天津工业大学地址300387天津市西青区宾水西道399号(72)发明人余建国戴堂明李瑶(51)Int.Cl.H01M4/90(2006.01)H01M4/92(2006.01)权利要求书1页说明书2页附图2页(54)发明名称一种立方结构的氮掺杂铂镍双金属乙醇氧化催化剂的制备方法(57)摘要本发明公开了一种立方结构的氮掺杂铂镍双金属乙醇氧化催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：将葡萄糖，尿素，硝酸镍和氯铂酸溶液混合于烧杯中，配制成水溶液，烘干，然后氮气氛围下在高温管式炉中煅烧，所得样品研磨成无颗粒粉末状，从而获得氮掺杂的铂镍双金属催化剂。本发明制备的氮掺杂的铂镍双金属催化剂在氢氧化钾溶液中，对乙醇具有卓越的电催化氧化活性，良好的稳定性，且制备成本低廉，是一种用于直接乙醇燃料电池阳极的新型高性能催化剂。CN107732260ACN107732260A权利要求书1/1页1.一种立方结构的氮掺杂铂镍双金属乙醇氧化催化剂的制备方法，其特征在于：室温条件下，将葡萄糖，尿素，硝酸镍和氯铂酸溶液混合配置成水溶液，干燥，将干燥好的样品放入高温管式炉中进行煅烧，即可得铂镍双金属催化剂。2.如权利要求1所述的一种立方结构的氮掺杂铂镍双金属乙醇氧化催化剂的制备方法，其特征在于所述的葡萄糖，尿素，硝酸镍和氯铂酸溶液的用量分别为1.0～3.0g，0.2～1.0g，0.1～0.5g和0.1～0.7mL。3.如权利要求1所述的一种立方结构的氮掺杂铂镍双金属乙醇氧化催化剂的制备方法，其特征在于所述干燥条件为：干燥温度100～120℃，干燥时间10～12h。4.如权利要求1所述的一种立方结构的氮掺杂铂镍双金属乙醇氧化催化剂的制备方法，所述煅烧过程包括以下条件：升温速率为6～10℃/min，煅烧温度为700～1200℃，保温时间为1～6h。5.如权利要求书1～4所述的制备方法制备的氮掺杂铂镍双金属乙醇氧化催化剂，在碱性环境中电催化氧化乙醇的电流密度高和起始电位低。2CN107732260A说明书1/2页一种立方结构的氮掺杂铂镍双金属乙醇氧化催化剂的制备方法技术领域[0001]本发明属于燃料电池催化剂技术领域，具体提供了一种立方结构的氮掺杂铂镍双金属乙醇氧化催化剂的制备方法。背景技术[0002]目前，直接乙醇燃料电池的研究和应用中主要以贵金属材料作为阳极和阴极催化剂，然而由于铂催化剂存在稳定性不高，易中毒和价格昂贵等问题，严重阻碍了其商业化的发展，因此研究人员们将铂与非贵金属复合或者以掺杂的方式掺入极少量的铂，从而达到既能降低成本，又能提高催化剂催化活性的目的，这也使铂基催化剂的商业化应用成为可能。[0003]镍电极在乙醇电催化氧化中使用广泛，且在非贵金属催化剂中，Ni金属对乙醇氧化表现出很高的电催化活性，如Ni-Co合金、镍钠米线等，其中镍钠米线对乙醇电催化氧化表现出很好的性能。Xie等人采用电沉积的方法制备了镍和多壁碳纳米管复合催化剂，镍的平均粒径只有7.2nm，并且均匀的分布在多壁碳纳米管上。(JournalofMaterialsChemistryA，2013，1(6)：2104-2109)Tarasevich等人研究了RuNi/C催化剂，并且用氧化镍来修饰Ru，当Ru与Ni的最佳比例为70∶30时，表现出良好的电催化性能。当Ru与Ni组成发生变化时，乙醇在催化剂上的氧化性能也发生了变化。(Electrochemistrycommunications，2005，7(2)：141-146)由此可以证明，镍基催化剂对乙醇电催化氧化有很好的催化性能。[0004]催化剂的形貌尺寸对催化性能有很大的影响。例如，Jia等人通过一种简单有效的方法合成了Ni-Fe层状双氢氧化物(LDH)纳米片和分层Ni-FeLDH@MnO2球来电催化氧化乙醇。与Ni-FeLDH纳米片相比，LDH@MnO2微球显示出优异的催化活性和对乙醇电氧化的耐久性。(RSCAdvances，2015，5(101)：83314-83319)Tian等人通过差动脉冲电流电沉积方法成功地制造了高度有序的Ni-Cu合金纳米线阵列，并且阵列中的纳米线是均匀的，良好分离并且彼此平行。通过改变Ni-Cu合金中的Cu含量来控制乙醇电氧化的性能，并且Ni-Cu合金纳米线电极显示出比纯Ni更好的稳定性。(Nanotechnology，2008，19(21)：215711)发明内容[0005]本发明的目的在于提供一种立方结构的氮掺杂铂镍双金属乙醇氧化催化剂的制备方法，其特征包括以下步骤：将葡萄糖1.0～3