一种碳纳米管基柔性超级电容器电极的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114582639A(43)申请公布日2022.06.03(21)申请号202210253282.0(22)申请日2022.03.15(71)申请人青岛科技大学地址266000山东省青岛市崂山区松岭路99号(72)发明人董立峰张乾章朝哲逄贝莉李红彪于建华董红周(74)专利代理机构青岛中天汇智知识产权代理有限公司37241专利代理师孟琦(51)Int.Cl.H01G11/86(2013.01)H01G11/36(2013.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称一种碳纳米管基柔性超级电容器电极的制备方法(57)摘要本发明涉及一种碳纳米管基柔性超级电容器电极的制备方法，其特点在于以铜丝作为电极基底，并以其作为空气热处理法的铜源在铜丝表面直接制备得到氧化铜晶须，再利用还原热处理对其表面进行预处理并作为催化剂，通过化学气相沉积法实现了碳纳米管在晶须表面上的生长，其制备过程包含如下步骤：首先，利用稀盐酸和丙酮对铜丝进行超声清洗，以去除表面污染物；然后，将其置于马弗炉中进行热氧化处理，在铜丝表面得到了氧化铜晶须，并利用氩气/氢气混合气体对其还原处理；最后，将其置于管式炉中，待升至设定反应温度后，通入乙炔气体并保持一定反应时间，待反应结束后，取出产物，得到了一种碳纳米管基柔性超级电容器电极。CN114582639ACN114582639A权利要求书1/1页1.一种碳纳米管基柔性超级电容器电极的制备方法，其特点在于以铜丝作为电极基底，并以其作为空气热处理法的铜源在其表面直接制备得到氧化铜晶须，再利用经还原热处理得到的晶须作为催化剂，通过化学气相沉积法实现了碳纳米管在晶须表面上的生长，其制备过程包含如下步骤：(1)取适当长度的铜丝，并对其进行稀盐酸、丙酮和去离子水超声清洗以去除表面污染物，将铜丝置于温度为60℃的真空烘箱中干燥30min；(2)将铜丝置于瓷舟中并放入一定温度的马弗炉中保持一定时间，反应结束后自然冷却至室温，得到了表面生长氧化铜晶须的铜丝；(3)将上一步骤得到的产物放入管式炉中并抽真空，然后通入氩/氢混合气体至大气压，在一定温度下保持一定反应时间，将氧化铜晶须进行还原处理；随后通入乙炔气体并保持一定时间。当反应结束后，将反应管抽真空，自然冷却至室温后将产物取出，得到一种碳纳米管基柔性超级电容器电极。2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管基柔性超级电容器电极的制备方法，其特征在于步骤(2)中马弗炉的温度为600℃～700℃。3.根据权利要求1所述的一种碳纳米管基柔性超级电容器电极的制备方法，其特征在于步骤(2)中在马弗炉中的反应时间为1h～1.5h。4.根据权利要求1所述的一种碳纳米管基柔性超级电容器电极的制备方法，其特征在于步骤(3)中反应温度为600℃～700℃。5.根据权利要求1所述的一种碳纳米管基柔性超级电容器电极的制备方法，其特征在于步骤(3)中氩气/氢气混合气体处理时间为10min～20min。6.根据权利要求1所述的一种碳纳米管基柔性超级电容器电极的制备方法，其特征在于步骤(3)中的乙炔在管式炉中的时间为5min～10min。2CN114582639A说明书1/4页一种碳纳米管基柔性超级电容器电极的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种碳纳米管基柔性超级电容器电极的制备方法，属于新能源器件制作领域。背景技术[0002]为了满足日益增长的便携式电子设备的供电需求，开发一种具有优良电化学性能的柔性超级电容器具有很高的挑战性。超级电容器具有高功率密度、高充放电速度以及环境友好等优点，能够满足小型电子设备的便携性、灵活性、耐用性和可编制特性等需求，是最有前途的新一代储能器件之一。特别地，一维柔性超级电容器可以直接编织到衣物中，可方便与其它能源组件相结合并形成柔性储能系统，为电子纺织品的发展开辟了新的途径。目前，基于碳材料(如碳纤维、碳纳米管)、金属氧化物(如铜丝、镍丝)和导电聚合物的柔性纤维超级电容器已得到广泛研究，然而，制备工艺复杂、成本高、能量密度低等诸多问题阻碍了其在实际生活中的应用。因此，我们迫切需要从电极材料的合成与结构形貌的优化，以及制备工艺的创新上来解决这些问题。[0003]在各种采用一维基底的超级电容器中，导电金属丝因其具有导电率高、力学性能好、成本低等优点，被认为是最有希望用于便携储能设备的柔性集电器。然而，活性材料与集流体间具有一定的界面电阻，将会导致电极的电荷迁移速率下降，使用寿命缩短。此外，金属丝光滑的表面和较低的比表面积不利于电极活性物质的负载与生长。因此，如何在保持一维金属基底良好导电性的前提下，提高其表面积以负载和生长更多的活性物质是提高电极性能的关键。[0004]本发明实现了一种以具有高度取向性的铜晶须阵列作为导电基