用于测定天然气中重稀有气体含量的检测系统及检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107884481A(43)申请公布日2018.04.06(21)申请号201610875380.2G01N30/08(2006.01)(22)申请日2016.09.30(71)申请人中国石油化工股份有限公司地址100728北京市朝阳区朝阳门北大街22号申请人中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院(72)发明人杨华敏陶成刘文汇王杰王萍李广友把立强(74)专利代理机构北京聿宏知识产权代理有限公司11372代理人方莉(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)权利要求书2页说明书10页附图1页(54)发明名称用于测定天然气中重稀有气体含量的检测系统及检测方法(57)摘要本发明涉及一种测定天然气中重稀有气体含量的检测系统，包括样品定量段、纯化段、富集段及分离与检测段。样品在样品定量段完成定量取样后进入样品纯化段，通过锆铝炉和锆铝吸气剂泵吸附去除稀有气体组份外的活性气体，再进入样品富集段将目标气体组份富集后在线载入样品分离与检测段，通过厚膜分子筛毛细色谱柱和TCD检测器进行分离与检测，得到各组份的含量值。本发明改变了四极杆质谱测试天然气中稀有气体组份的传统分析手段，以在线进样方式，将气相色谱与样品富集技术相结合，通过超高真空阀门保证系统良好的真空状态，避免了人为因素和空气微渗漏的影响，有利于提高分析方法的灵敏度和改善检出限，实现了重稀有气体的分离和准确检测。CN107884481ACN107884481A权利要求书1/2页1.一种用于测定天然气中重稀有气体含量的检测系统，包括进样装置、通过设置于进样装置的样品富集组件出口与进样装置进口之间的第Ⅷ真空阀门与样品富集管道密封连接的分子筛毛细管色谱柱以及与分子筛毛细管色谱柱出口端直接密封连接的气相色谱仪；其中，所述进样装置包括依次串联的样品定量组件、样品纯化组件、样品富集组件以及与样品富集组件并行设置的送样组件、使得各组件实现真空条件的至少一个抽真空装置，并且在上游组件的出口与下游组件的进口之间设置有密封连接的真空阀门。2.根据权利要求1所述的检测系统，其特征在于，所述进样装置设置有两个抽真空装置，其中，第Ⅰ抽真空装置通过第Ⅲ真空阀门与定量组件密封连接，形成连通的通道；第Ⅱ抽真空装置通过至少一个真空阀门与样品纯化组件和/或样品富集组件密封连接，选择性地形成连通的通道；优选在第Ⅰ抽真空装置与第Ⅱ抽真空装置之间还设置有一个电磁隔断阀。3.根据权利要求1或2所述的检测系统，其特征在于，所述样品定量组件包括T形或Y型定量管道、设置于定量管道的进口端与样品进口端之间的第Ⅰ真空阀门、设置于定量管道出口端与样品纯化组件的进口端之间的第Ⅱ真空阀门、与定量管道直接相连接的薄膜真空计以及设置于定量管道第三端口的第Ⅲ真空阀门。4.根据权利要求1或2所述的检测系统，其特征在于，所述样品纯化组件包括T形或Y型样品纯化管道、设置于定量组件出口端与样品纯化管道进口端之间的第Ⅳ真空阀门、设置于样品纯化管道出口端与样品富集组件进口端之间的第Ⅴ真空阀门、与样品纯化管道直接相连接的复合真空计、通过设置于样品纯化管道上游部分的第Ⅵ真空阀门与样品纯化管道相连接的锆铝炉、通过设置于样品纯化管道下游部分的第Ⅶ真空阀门与样品纯化管道相连接的锆铝炉、锆铝吸气剂泵以及设置于样品纯化管道第三端口的第Ⅷ真空阀门。5.根据权利要求4所述的检测系统，其特征在于，所述样品纯化组件通过设置于样品纯化管道第三端口的第Ⅷ真空阀门与第Ⅱ抽真空装置密封连接形成联通的通道。6.根据权利要求1或2所述的检测系统，其特征在于，所述样品富集组件包括T形或Y型样品富集管道、设置于样品纯化管道出口端与样品富集管道进口端之间的第Ⅴ真空阀门、设置于样品富集管道出口端的第Ⅸ真空阀门、通过设置于样品富集管道下游部分的第Ⅹ真空阀门与样品富集管道相连接的冷阱、设置于样品富集管道的T形或Y型结点并用于连接送样管路的四通连接构件，以及及设置于样品富集管道第三端口的第Ⅺ真空阀门。7.根据权利要求6所述的检测系统，其特征在于，所述样品富集组件通过设置于样品富集管道第三端口的第Ⅺ真空阀门与第Ⅱ抽真空装置密封连接形成联通的通道。8.根据权利要求1或2所述的检测系统，其特征在于，所述送样组件包括与四通的第Ⅳ端口相连接的送样管道、载气接口，以及设置于送样管道下游部分的第Ⅻ真空阀门。9.根据权利要求1-8中任意一项所述的检测系统，其特征在于，所述第Ⅱ-Ⅺ真空阀门均为超高真空全金属角阀；优选所述第Ⅰ真空阀门为高真空阀门。10.一种用于测定天然气中重稀有气体含量的方法，其包括：步骤L，采用进样装置进样；步骤M，分离重稀有气体各组份；步骤N，采用气相色谱检测所分离的重稀有气体各组