一种真空金属热还原制取锂的装置与方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108165768A(43)申请公布日2018.06.15(21)申请号201810036361.X(22)申请日2018.01.15(71)申请人东北大学地址110169辽宁省沈阳市浑南区创新路195号(72)发明人狄跃忠冯乃祥彭建平王耀武(74)专利代理机构北京易捷胜知识产权代理事务所(普通合伙)11613代理人韩国胜(51)Int.Cl.C22B26/12(2006.01)C22B9/04(2006.01)C22B5/04(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图3页(54)发明名称一种真空金属热还原制取锂的装置与方法(57)摘要本发明属于真空冶金技术领域，尤其涉及一种真空金属热还原制取锂的装置与方法。真空金属热还原制取锂的装置包括加热炉和反应罐；所述反应罐顶部具有开口端，并且其开口端设置有法兰盖，所述法兰盖与开口端密封连接；所述法兰盖上设置有充氩口、抽真空口、金属冷凝器和设置在法兰盖上表面的反应罐冷却水套；所述反应罐内由下而上依次放置有料桶、隔热装置和辅助冷凝器；所述料桶设置在反应罐腔体的底部且位于加热炉的加热区；隔热装置将料桶和辅助冷凝器隔开，使料桶底部和隔热装置之间形成还原反应区，隔热装置至法兰盖之间形成金属锂冷凝区。真空金属热还原制取锂的装置可以大幅度提高金属锂的冷凝与收集效率，降低单位质量金属锂的生产成本。CN108165768ACN108165768A权利要求书1/2页1.一种真空金属热还原制取锂的装置，其特征在于：包括加热炉(1)和反应罐(2)；所述反应罐(2)顶部具有开口端，并且其开口端设置有法兰盖(9)，所述法兰盖(9)与开口端密封连接；所述法兰盖(9)上设置有充氩口(13)、抽真空口(10)、金属冷凝器和设置在法兰盖(9)上表面的法兰盘冷却水套(14)；所述反应罐(2)内由下而上依次放置有料桶(3)、隔热装置(4)和辅助冷凝器(5)；所述料桶(3)设置在反应罐(2)腔体的底部且位于加热炉(1)的加热区；隔热装置(4)将料桶(3)和辅助冷凝器(5)隔开，使料桶(3)底部和隔热装置(4)之间形成还原反应区，隔热装置(4)至法兰盖(9)之间形成金属锂冷凝区；所述隔热装置(4)上设置有气流通道，所述气流通道的一端与还原反应区连通，另一端与金属锂冷凝区连通。2.根据权利要求1所述的真空金属热还原制取锂的装置，其特征在于，所述金属冷凝器包括冷凝盘(15)、冷凝器进水管和冷凝器出水管，所述冷凝盘(15)为空心圆盘结构，所述冷凝器进水管套接在冷凝器出水管内，冷凝盘(15)位于法兰盖(9)的内侧，且与隔热装置(4)之间存在间距，冷凝器出水管通过焊接的方式与法兰盖(9)连接；所述冷凝器进水管和冷凝器出水管的一端均与冷凝盘(15)的内部空腔连通，两者的另一端分别为冷凝盘冷却水入水口(11)和冷凝盘冷凝水出水口(12)，冷凝盘冷却水入水口(11)和冷凝盘冷凝水出水口(12)均位于法兰盖(9)的外侧。3.根据权利要求1所述的真空金属热还原制取锂的装置，其特征在于，所述辅助冷凝器为圆桶型结构，其外径小于反应罐内径。4.根据权利要求3所述的真空金属热还原制取锂的装置，其特征在于，所述料桶为圆桶型结构，其外径小于反应罐内径，且料桶与反应罐之间的间距大于辅助冷凝器与反应罐之间的间距。5.根据权利要求1所述的真空金属热还原制取锂的装置，其特征在于，所述气流通道为迂回设置的通道。6.根据权利要求1所述的真空金属热还原制取锂的装置，其特征在于，所述法兰盖(9)与开口端之间设置有真空垫圈(8)，两者通过真空垫圈(8)密封。7.根据权利要求1所述的真空金属热还原制取锂的装置，其特征在于，所述法兰盖(9)与开口端通过紧固螺栓锁紧。8.一种真空金属热还原制取锂的方法，其特征在于，采用如权利要求1-7任意一项所述的真空金属热还原制取锂的装置，其包括以下过程：将含锂原料和添加剂按照设定摩尔比压制成球形或圆柱形团块，然后通过真空煅烧或常压煅烧获得含锂熟料，之后将含锂物料和金属还原剂分别磨细至粒度≤80μm，将含锂熟料与过量1-20％的金属还原剂粉末混合充分，将得到的混合粉末干压成球形或圆柱形团块，作为真空金属热还原炼锂的反应物料；将反应物料放入料桶，将料桶置于反应罐内底部，放入隔热装置和辅助冷凝器，各部件安装完毕，采用真空垫圈、紧固螺栓、法兰盖将反应罐密封，隔热装置使料桶底部和隔热装置之间形成还原反应区，隔热装置至法兰盖之间形成金属锂冷凝区，然后通过真空管路将2CN108165768A权利要求书2/2页反应罐内的剩余压力≤10Pa，同时开启金属冷凝器的冷却水；启动加热炉使反应罐内还原反应区域的温度达到1000-1250℃，进行真空热还原，根据反应物料的加入量调整还原反应时间