分级结构ZnO@ZnO纳米复合气敏材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108226233A(43)申请公布日2018.06.29(21)申请号201810016345.4(22)申请日2018.01.08(71)申请人中国工程物理研究院化工材料研究所地址621000四川省绵阳市绵山路64号(72)发明人齐天骄杨希左继王慧(74)专利代理机构四川省成都市天策商标专利事务所51213代理人刘兴亮(51)Int.Cl.G01N27/12(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称分级结构ZnO@ZnO纳米复合气敏材料及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种分级结构ZnO@ZnO纳米复合气敏材料的制备方法，是将2-甲基咪唑溶于N,N-二甲基甲酰胺和水的混合溶液中，超声处理，制备获得前躯体溶液；称取一定量的氧化锌纳米粉体，加入到所制备的前躯体溶液中，将所有溶液装入反应釜中，在70-100℃下反应12-48小时，然后将反应物取出，抽滤，经乙醇多次洗涤后干燥处理，获得分级结构ZnO@ZnO前驱物材料；将所得前驱物材料置于管式炉中，在空气气氛下煅烧1h，得到具有分级结构ZnO@ZnO纳米复合气敏材料。本发明不产生有毒有害物质，有利于环境保护；制得的气敏材料对乙醇表现出较高的灵敏度和选择性。CN108226233ACN108226233A权利要求书1/1页1.一种分级结构ZnO@ZnO纳米复合气敏材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将2-甲基咪唑溶于N,N-二甲基甲酰胺和水的混合溶液中，超声处理，制备获得前躯体溶液；(2)称取一定量氧化锌纳米粉体，加入到步骤(1)所制备的前躯体溶液中，将所有溶液装入反应釜中，在70-100℃下反应12-48小时，然后将反应物取出，抽滤，经乙醇多次洗涤后干燥处理，获得分级结构ZnO@ZnO前驱物材料；(3)将步骤(2)所得前驱物材料置于管式炉中，在空气气氛下保持一定温度煅烧1h，得到具有分级结构ZnO@ZnO纳米复合气敏材料。2.根据权利要求1所述分级结构ZnO@ZnO纳米复合气敏材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的2-甲基咪唑与氧化锌纳米粉体的重量比为0.233：1至2.330：1，根据合成不同比例ZnO进行相应调整。3.根据权利要求1所述分级结构ZnO@ZnO纳米复合气敏材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的N,N-二甲基甲酰胺和水的混合溶液中，N,N-二甲基甲酰胺和水的体积比为3:1。4.根据权利要求1所述分级结构ZnO@ZnO纳米复合气敏材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的超声处理时间为5分钟。5.根据权利要求1所述分级结构ZnO@ZnO纳米复合气敏材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的干燥是指在温度为80-100℃的烘箱中烘干。6.根据权利要求1所述分级结构ZnO@ZnO纳米复合气敏材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中煅烧的温度为400-600℃。7.根据权利要求6所述分级结构ZnO@ZnO纳米复合气敏材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中的控制煅烧升温速率为2-10℃/min直至达到设定的煅烧的温度。8.一种分级结构ZnO@ZnO纳米复合气敏材料，其特征在于所述分级结构ZnO@ZnO纳米复合气敏材料是通过权利要求1至7任一权利要求所述制备方法制备得到的。2CN108226233A说明书1/3页分级结构ZnO@ZnO纳米复合气敏材料及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种气敏材料及其制备方法，具体涉及一种分级结构ZnO@ZnO纳米复合气敏材料及其制备方法，属于气敏材料技术领域。背景技术[0002]氧化锌是一种激子束缚能(60meV)高、宽禁带(3.37eV)的Ⅱ－Ⅵ族半导体光电材料，以单一的六方纤锌矿结构稳定存在，它在显像管、扫描电子显微镜、大功率微波器件、发光器件、激光器等诸多方面有着广阔的应用前景。氧化锌也是最早被研究的气敏金属氧化物材料之一。其作为纳米电极可对H2、H2S、乙醇和甲醇等气体有良好的响应和较高的灵敏度。目前氧化锌可以制备成为多种形貌的纳米材料，如纳米颗粒、纳米棒、纳米花或纳米线，同时，不同形貌的ZnO材料的电学性质不同，因此，对气体的选择性及灵敏度也有较大区别。[0003]量子尺寸氧化锌由于尺寸减小和量子效应影响，其能带间隙变宽，同时，表面原子在材料中所占比例增大，在表面原子吸附气体分子后对材料能级变化的影响更明显，对其电学性能的影响更为显著。又由于比表面积大大增加，更容易捕捉到稀少的被检测气体分子，因此可以实现更高的检测灵敏度。但由于在高热条件下，量子尺寸氧化锌容易长大，甚至生长成为大的团聚体，故量子尺寸氧化锌作为传感器材料还不能成熟地应用于气敏传感器领域。发明内容[0004]本发明的目的在于提出一种分