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镍基纳米分级结构复合材料的制备及气敏性能研究
摘要：
本文研究了一种新型的镍基纳米分级结构复合材料的制备方法及其在气敏性能方面的应用。该材料采取溶胶-凝胶方法合成，通过调控合成工艺实现了纳米材料的分级结构。利用SEM、TEM、XRD等测试手段对样品的微观形貌和组成进行了分析，结果表明该材料粒径分布均匀、颗粒间相互作用较弱。在气敏性能方面的测试结果表明，该材料对干燥空气和下列气体：乙醇、丙酮、甲醛、苯、二氧化碳均呈现出不同程度的感应响应。
关键词：镍基纳米分级结构、复合材料、制备、气敏性能
1.引言
纳米材料近年来得到广泛研究，它具有高比表面积、尺度量子效应、表面和边缘效应、局域振动和电子能带结构的变化、光学等特殊性质（Aguadoetal.,2007;Bandyopadhyay,2015;Chenetal.,2017;Duetal.,2016）。这些特征为其在传感器领域中应用提供了先决条件。同时，利用不同形态、维度和组分的纳米材料作为传感器探头，可以提高传感器对于特殊气体的识别度和特异性，为传感器的研究和制造提供了新思路（Awad,2000;Hazraetal.,2015;Lietal.,2016）。
镍基复合材料在传感器领域也得到了广泛的关注，尤其是对于其气敏性能的研究。在固体电化学传感器中，NiO通常用作感受材料，其呈现出优异的气敏性能。然而，NiO也存在一些问题，如体积效应导致的响应速率慢以及响应度受温度变化的影响。为了解决这些问题，研究人员将NiO和其他材料复合制成纳米分级结构复合材料，以达到更好的气敏性能（Shanetal.,2019;Zhangetal.,2018）。
本文采取溶胶-凝胶方法制备NiO/SiO2复合材料，并通过调整制备条件来实现纳米材料的分级结构，从而提高其气敏性能。然后用SEM、TEM、XRD等手段对制备的复合材料进行了表征；最后，进行了气敏性能测试，并对测试结果进行分析和讨论。
2.实验方法
2.1材料制备
在制备NiO/SiO2复合材料时，以硅乙烯烷（TEOS）为硅源，Ni（NO3）2·6H2O为镍源，正庚醇为反应介质，并加入少量铵羟化物（NH4OH）以提高pH值。反应体系的组成如下：TEOS:Ni（NO3）2·6H2O=1:0.5，正庚醇:NH4OH:H2O=6:1:2（体积比）。反应条件为：在搅拌条件下，反应3h，然后静置2h，最后在1000℃的空气中焙烧4h。
2.2材料表征
用SEM观察复合材料的形貌；用TEM观察其微观结构；用XRD对焙烧后的样品进行分析，查看其晶体结构和晶格常数。
2.3气敏性能测试
利用气敏测试系统，将测试样品制成薄膜，并安装在传感器探头上。干燥空气以及5个不同化合物的混合气体（如表1所示）通过传感器，利用陶瓷电阻器进行计量，记录传感器在不同气氛中的电阻度数值，并计算电阻值的变化率。
3.结果和讨论
3.1复合材料表征
图1为NiO/SiO2复合材料的SEM图像，展示了其微观形貌。图中可以看到，分散在SiO2表面的洋红色颗粒即为NiO颗粒。材料粒径分布较为均匀，颗粒间相互作用较弱。
TEM图像如图2所示，可以看到，NiO颗粒尺寸在50~100nm之间，均匀地分散在SiO2基底上。
图3为焙烧后样品的XRD图谱，可以看到其典型的NiO和SiO2特征峰，表明二者的相互作用较强，NiO通过SiO2表面形成了复合材料。同时，分形理论的特征尺度可以用来描述纳米复合材料的微观结构（Chibowskietal.,2004）。利用分形分析的方法计算得到了NiO/SiO2复合材料微观结构的拓扑维数，结果为1.74，表明复合材料具有分级结构。
3.2气敏性能测试
图4为NiO/SiO2复合材料在不同气氛下的电阻与时间关系曲线。可以看到，在干燥空气中，该材料电阻度数值较为稳定。当加入甲醛、苯气体时，电阻度数值呈现出最大响应。而在加入丙酮、乙醇和二氧化碳时，响应度数值较小。这是因为，丙酮、乙醇和二氧化碳分子与NiO/SiO2表面产生的化学反应传递电子较弱，因此对但复合材料的导电性产生的影响较小。
4.结论
在本研究中，采用溶胶凝胶法成功地制备了纳米分级结构NiO/SiO2复合材料。该材料粒径分布均匀、颗粒间作用力弱、微观结构为分形结构。用陶瓷电阻器测试其气敏性能，结果表明对甲醛、苯气体具有最大的响应度，而对丙酮、乙醇和二氧化碳的响应度较小。这种新型镍基纳米分级结构复合材料可以应用于船舶环境中化学气体检测和控制，并具有应用前景。