一种燃料裂解炉碳钢内壁抗结焦涂层的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108219825A(43)申请公布日2018.06.29(21)申请号201711488784.7(22)申请日2017.12.30(71)申请人闫博文地址213000江苏省常州市钟楼区北港街道梅花路105号(72)发明人闫博文许永博黄浩(51)Int.Cl.C10G9/20(2006.01)C10G9/16(2006.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称一种燃料裂解炉碳钢内壁抗结焦涂层的制备方法(57)摘要本发明公开了一种燃料裂解炉碳钢内壁抗结焦涂层的制备方法，属于锅炉内衬材料技术领域。本发明先将燃料裂解炉碳钢内壁经碱洗、烘干后，于一氧化碳气体氛围中加热还原，冷却后喷涂有机质分散液，经自然晾干后，用巴氏芽孢杆菌菌液浸泡，经恒温静置后干燥，再与电镀液混合电镀，随后于熔盐中进行电解，待电解结束后用双氧水超声清洗，再浸泡于正硅酸乙酯分散液中，调节pH后，恒温超声浸渍，最终于氨水中超声浸渍，并进行真空冷冻干燥，即得燃料裂解炉碳钢内壁抗结焦涂层。本发明技术方案制备的燃料裂解炉碳钢内壁抗结焦涂层具有优异的隔热作用及抗热震性的特点，且涂层与内壁吸附紧密，不易剥落。CN108219825ACN108219825A权利要求书1/1页1.一种燃料裂解炉碳钢内壁抗结焦涂层的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）将燃料裂解炉碳钢内壁经碱洗、烘干后，于空气氛围中，加热预氧化，待冷却至室温后，喷涂有机质分散液，喷涂量为8～10g/cm2，再经自然晾干，得预处理内壁；（2）将所得预处理内壁用巴氏芽孢杆菌菌液浸泡，恒温静置36～72h后，干燥至恒重，得二次处理内壁；（3）将二次处理碳钢内壁浸泡于电镀液中，静置浸泡后，恒温电镀，得三次处理内壁；（4）将三次处理碳钢内壁浸渍于熔盐中，进行熔盐电解，再用双氧水超声清洗3～5次，再经煅烧，冷却，得四次处理内壁；（5）将四次处理内壁浸泡于正硅酸乙酯分散液中，并调节pH至6.0～6.2，再经恒温超声浸渍，得五次处理内壁；（6）将五次处理内壁浸泡于氨水中，超声浸渍后，真空冷冻干燥，即得燃料裂解炉碳钢内壁抗结焦涂层。2.根据权利要求1所述的一种燃料裂解炉碳钢内壁抗结焦涂层的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述有机质分散液是由以下重量份数的原料配置而成：8～10份干酪素，2～4份多巴胺，3～5份琼脂，2~4份尿素，200～500份水。3.根据权利要求1所述的一种燃料裂解炉碳钢内壁抗结焦涂层的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述巴氏芽孢杆菌菌液是由以下重量份数原料配置而成：2～4份巴氏芽孢杆菌，4～8份甘油，2～4份乙二醇，0.8~1.2份氯化钙，0.1～0.8份葡萄糖，200～300份水。4.根据权利要求1所述的一种燃料裂解炉碳钢内壁抗结焦涂层的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述电镀液配置过程为：按重量份数计，依次取15～20份硼酸，4～8份硫酸钴，10～12份硫酸锰，1～3份硫酸铵，100～150份水，搅拌混合后，调节pH至3.2～3.6，得电镀液。5.根据权利要求1所述的一种燃料裂解炉碳钢内壁抗结焦涂层的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述熔盐是由以下重量份数的原料混合后加热熔融得到：60～80份氯化钙，20～30份氯化镁。6.根据权利要求1所述的一种燃料裂解炉碳钢内壁抗结焦涂层的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述正硅酸乙酯分散液是由正硅酸乙酯和质量分数为40%乙醇溶液按质量比为1：3～1：5混合分散得到。2CN108219825A说明书1/7页一种燃料裂解炉碳钢内壁抗结焦涂层的制备方法技术领域[0001]本发明公开了一种燃料裂解炉碳钢内壁抗结焦涂层的制备方法，属于锅炉内衬材料技术领域。背景技术[0002]管式炉裂解法在当前乙烯生产工艺中占统治地位，Fe-Cr-Ni耐热钢是裂解装置广泛采用的材料，由于该材料抗结焦性能差，易引起催化结焦。结焦可导致管内径变小，管壁热阻增加，从而增加物耗和能耗，当炉管管壁温度或入口压降达到允许极限时，必须停炉清焦；然而周期性清焦又会引起热疲劳现象，且炉管渗炭现象更加严重，乙烯裂解过程中炉管内表面出现的结焦不仅严重影响乙烯的收率，缩短裂解炉的运行周期，且增加能耗，降低炉管的使用寿命。研究表明，在炉管表面由Fe或Ni粒子引起的催化结焦是裂解过程中主要结焦原因之一。为了抑制炉管结焦，研究人员进行了大量研究工作。目前采用的方法主要包括改变裂解反应条件、裂解原料预处理、添加结焦抑制剂，以及炉管表面处理技术。在线涂层制备技术是在乙烯裂解炉清焦操作后，利用有机化合物对炉管表面进行预处理，在炉管内表面涂一层对结焦催化效应少的材质，以减缓乙烯裂解炉炉管的结焦。周建新等在预氧化后的HP40试样表面成功制备了抗结焦S