一种炉甘石粉的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108275712A(43)申请公布日2018.07.13(21)申请号201710944366.8(22)申请日2017.10.12(71)申请人福建中益制药有限公司地址362712福建省泉州市石狮市鸿山镇高新区鑫强路7号创新创业中心9#厂房(72)发明人胡贤陈邱远望董银萍(51)Int.Cl.C01G9/00(2006.01)A61K33/30(2006.01)A61P17/00(2006.01)A61P17/04(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种炉甘石粉的合成方法(57)摘要本发明提供了一种以工业级七水合硫酸锌、工业级碳酸钠和氧化铁（红）为原料生产炉甘石粉的方法。首先，制备碱式碳酸锌。将工业级硫酸锌用饮用水溶解，再用少量活性炭脱色，静置后过滤得硫酸锌滤液；再将工业级碳酸钠用饮用水溶解；分别加热至70-75℃之间；搅拌，最后将碳酸钠溶液缓慢倒入硫酸锌溶液中，并维持反应温度在70-75℃之间，至反应液PH为8.2-9.0时停止反应，过滤，纯化水洗，真空干燥即得碱式碳酸锌固体；其次，制备炉甘石粉。将碱式碳酸锌粉碎、过筛后与红色氧化铁粉末混匀即得炉甘石粉。该工艺的优点是：生产工艺简单、对设备要求不高、便于操作、得率高；所得炉甘石粉检测结果均符合中华人民共和国卫生部药品标准(二部)第五册标准和国家食品药品监督管理局YBH05592010标准。CN108275712ACN108275712A权利要求书1/1页1.一种以工业级七水合硫酸锌与工业级碳酸钠为原料生产炉甘石粉的方法其特征在于：(1)溶解工业级七水硫酸锌：向反应瓶中加入工业级七水合硫酸锌，再加入2倍量的饮用水，控制温度40-50℃，搅拌溶解。(2)脱色：控制温度在40-50℃，搅拌，向未脱色的硫酸锌水溶液中加入工业级硫酸锌量的5%的活性炭，搅拌30-40min后，静置分层。(3)过滤硫酸锌水溶液：将静置后的溶液用滤布过滤，得硫酸锌滤液，滤液直接进入下一步工序，滤渣弃去。(4)升温：将所得硫酸锌滤液加入反应瓶中，加热至70-75℃，保温。(5)溶解工业级碳酸钠：向另一反应瓶中加入工业级碳酸钠，搅拌下加入2倍量的饮用水，加热至70-75℃之间。(6)制备碱式碳酸锌：将碳酸钠溶液从反应瓶转移至周转瓶中，并迅速加入装有硫酸锌溶液的反应瓶中，边加边搅拌；可以观察到有大量气泡产生，待气泡缓慢消失后；继续搅拌30分钟，停止搅拌。硫酸锌总投量应为碳酸钠摩尔量1.3至1.5倍，反应温度应保持在70-75℃，至反应液PH值在8.2至9.0时，停止反应，静置30分钟。(7)过滤：将反应瓶内混合乳浊溶液转移进行过滤，得碱式碳酸锌粗品，滤液倒入暂存桶中。(8)水洗硫酸根离子：用2倍量纯化水洗涤沉淀；如此反复4次后，静置，吸取上清液10ml置于试管中，滴加1ml10%氯化钡溶液，若产生沉淀则继续水洗，若无沉淀产生，直接过滤，得碱式碳酸锌湿品，滤液倒入暂存桶。(9)真空干燥：将碱式碳酸锌湿品均匀的平铺在搪瓷盘上，置于真空干燥箱中，设定温度为105℃，真空度读数为-0.08Mpa,干燥至含水量约0.5%，干燥时间约为1h,得碱式碳酸锌固体。(10)粉碎：将所得碱式碳酸锌固体粉碎，过200目筛，即得碱式碳酸锌粉末，备用。(11)除杂：取工业氧化铁粉末，经磁铁吸附除杂，研磨，过200目筛，即得氧化铁粉末。(12)制备炉甘石粉：取(10)与(11)项下粉末，混合均匀后加入纯化水，搅拌1h,停止搅拌后抽滤，滤饼即为炉甘石粉湿品，将炉甘石粉湿品平铺在搪瓷盘上，置于-0.08Mpa,105℃的真空干燥箱中1h,即得粉红色炉甘石块，粉碎，过200目筛得粉红色炉甘石粉。2.如权利要求1所述的一种以工业级七水合硫酸锌，工业级无水碳酸钠与工业级氧化铁生产炉甘石粉的工艺，其特征在于：所述硫酸锌用量应为碳酸钠摩尔量1.3至1.5倍。3.如权利要求1所述的一种以工业级七水合硫酸锌，工业级无水碳酸钠与工业级氧化铁生产炉甘石粉的工艺，其特征在于：所述制备碱式碳酸锌反应过程中温度控制在70至75℃。4.如权利要求1所述的一种以工业级七水合硫酸锌，工业级无水碳酸钠与工业级氧化铁生产炉甘石粉的工艺，其特征在于：所述制备碱式碳酸锌反应终点PH控制在8.2至9.0间。5.如权利要求1所述的一种以工业级七水合硫酸锌，工业级无水碳酸钠与工业级氧化铁生产炉甘石粉的工艺，其特征在于：所述检测用氯化钡溶液浓度为10%。2CN108275712A说明书1/5页一种炉甘石粉的合成方法技术领域[0001]本发明涉及一种以工业级硫酸锌，工业级碳酸钠和氧化铁为原料生产炉甘石粉的方法，具体是提供了一个将碱式碳酸锌与氧化铁混合生产炉甘石粉方法。制得的炉甘石粉