氮磷硫三元共掺杂有序介孔碳材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108288547A(43)申请公布日2018.07.17(21)申请号201810032994.3(22)申请日2018.01.14(71)申请人齐齐哈尔大学地址161006黑龙江省齐齐哈尔市文化大街42号(72)发明人宋伟明徐立洋程晓宇邓启刚(51)Int.Cl.H01G11/86(2013.01)H01G11/24(2013.01)H01G11/30(2013.01)H01G11/38(2013.01)权利要求书1页说明书6页附图8页(54)发明名称氮磷硫三元共掺杂有序介孔碳材料的制备方法(57)摘要氮磷硫三元共掺杂有序介孔碳材料的制备方法,本发明涉及一种氮磷硫三元共掺杂有序介孔碳材料的制备方法，它为了解决现有的单一杂原子掺杂对介孔碳材料电容性能提高有限的问题。首先制备有序介孔二氧化硅模板(KIT-6)；通过纳米灌注法将蔗糖、磷酸和氨基硫脲混合溶液与KIT-6分散液在40℃～60℃搅拌陈化10h～14h。将得到的糊状复合物放置于烘箱中于70℃～90℃下干燥10h～14h，最后置于管式炉中在高纯氮气下(氮气流速为50mL/s)于700℃～900℃热解1～3h，加热速率为2℃/min。碳化后的复合材料浸没于HF溶液中并搅拌以除去二氧化硅模板，抽滤，用超纯水和乙醇各洗涤，并干燥后得氮磷硫三元共掺杂有序介孔碳材料（NPS-OMC）。本发明通过模板采用纳米灌注制备氮磷硫三元共掺杂有序介孔碳材料，该材料电极的比电容可以CN108288547A达到了343F/g。CN108288547A权利要求书1/1页1.氮磷硫三元共掺杂有序介孔碳材料的制备方法，其特征在于是按下列步骤实现：一、采用水热合成法合成有序介孔二氧化硅模板(KIT-6)；二、（1）干燥的KIT-6在去离子水中超声处理得均匀分散液；于此同时将蔗糖、磷酸和氨基硫脲加入到去离子水中搅拌得到均匀的溶液；(2)将蔗糖、磷酸和氨基硫脲的混合溶液加入到KIT-6分散液中并在通风橱中于40～60℃下搅拌陈化10～14h；(3)将得到的糊状复合物放置于烘箱中于70～90℃下干燥10～14h，研磨成粉末；(4)把该复合材料粉末置于管式炉中在高纯氮气下(氮气流速为50mL/s)于700～900℃热解1～3h，加热速率为2℃/min；(5)把碳化后的复合材料浸没于一定量5%HF溶液中并搅拌以除去二氧化硅模板；(6)抽滤，用超纯水和乙醇各洗涤，并干燥后得氮磷硫三元共掺杂有序介孔碳（NPS-OMC）。2.根据权利要求1所述氮磷硫三元共掺杂有序介孔碳材料的制备方法，其特征在于步骤二中各物质质量比为m(KIT-6)：m(蔗糖)：m(磷酸)：m(氨基硫脲)=8:8:(2~1):(2~1)。3.根据权利要求1所述氮磷硫三元共掺杂有序介孔碳材料的制备方法，其特征在于步骤二中混合物陈化温度为40～60℃。4.根据权利要求1所述氮磷硫三元共掺杂有序介孔碳材料的制备方法，其特征在于步骤二中混合物陈化时间为10～14h。5.根据权利要求1所述的氮磷硫三元共掺杂有序介孔碳材料的制备方法，其特征在于步骤二糊状复合物干燥温度为70～90℃，干燥时间为10～14h。6.根据权利要求1所述的氮磷硫三元共掺杂有序介孔碳材料的制备方法，其特征在于步骤二热解温度为700℃～900℃。7.根据权利要求1所述的氮磷硫三元共掺杂有序介孔碳材料的制备方法，其特征在于步骤二热解升温速度为2℃/min。。2CN108288547A说明书1/6页氮磷硫三元共掺杂有序介孔碳材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种氮磷硫三元共掺杂有序介孔碳材料的制备方法。背景技术[0002]随着全球经济的快速发展，环境问题和能源危机日益恶化已严重威胁到人类的生存和社会的进步。因此，环境污染和能源供应已成为当今世界两大最急需解决的问题。环境污染和能源供应这两个领域有着密切的联系，通过可持续的、环境友好的技术开发可再生的新能源来替代化石燃料是一个全新的解决方案。[0003]为了获得安全可再生的新能源和减少温室气体的排放，科学家们研发了储存能量的新材料和新方法。超级电容器以及先进的电池系统已经被认为是非常有前景的储能装置，它们既能存储可再生能源也能减少对化石燃料的需求。特别是超级电容器，以其快速的充放电过程、高的比容量、长的循环寿命、简单的原理、高的功率密度和能量密度等已经成为高效、实用且环保的储能装置。目前，超级电容器主要应用于便携式电子设备、混合动力汽车、计算机终端、航空航天等领域。众所周知，超级电容器的电极材料对其电容性能起着决定性的作用，主要包括三类：过渡金属化合物、导电聚合物和多孔碳材料。其中，多孔碳材料以其长的循环寿命、高的功率密度、宽的工作电势窗口和低的成本作为先进的电极材