一种二维过渡金属磷化物及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108311166A(43)申请公布日2018.07.24(21)申请号201810110112.0(22)申请日2018.02.02(71)申请人武汉科技大学地址430081湖北省武汉市青山区和平大道947号(72)发明人张海军裴渊韬黄亮韩磊张少伟(74)专利代理机构武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙)42222代理人张火春(51)Int.Cl.B01J27/185(2006.01)权利要求书2页说明书8页(54)发明名称一种二维过渡金属磷化物及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种二维过渡金属磷化物及其制备方法。其技术方案是：将尺寸相同的铝箔和目标金属箔或将尺寸相同的铝箔和两种目标金属箔各一片浸于无水乙醇中，超声清洗，干燥，对齐堆放，得到堆放齐整的金属箔；调整二辊轧机辊缝为0.1mm，将堆放齐整的金属箔共反复对折和轧制15~50次，再于侵蚀剂中浸泡12~48h，过滤，在乙醇溶液中超声处理，取悬浮液，离心和过滤两次，干燥，即得目标二维过渡金属箔；最后将底部铺有目标二维过渡金属箔的瓷舟置于真空管式炉恒温区的下风向，将底部铺有固态磷源的瓷舟置于真空管式炉恒温区的上风向；流通氩气和300~800℃条件下保温3~12h，即得二维过渡金属磷化物。本发明生产效率高、工艺简单和产物厚度可控。CN108311166ACN108311166A权利要求书1/2页1.一种二维过渡金属磷化物的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：步骤一、先将一片铝箔和一片目标金属箔浸于无水乙醇中，或先将一片铝箔和两种目标金属箔各一片浸于无水乙醇中，超声清洗10~30min，所述铝箔和所述目标金属箔的长度×宽度×厚度相等，厚度均为0.1mm；再将清洗后的铝箔和清洗后的目标金属箔于氮气气氛和40~60℃条件下干燥20~40min，然后将干燥后的铝箔和干燥后的目标金属箔的四边对齐堆放，得到堆放齐整的金属箔；步骤二、调整二辊轧机辊缝为0.1mm，将所述堆放齐整的金属箔经所述二辊轧机一次轧制，得到一次轧制后的金属箔；步骤三、将所述一次轧制后的金属箔对折，再经所述二辊轧机二次轧制，得到二次轧制后的金属箔；……，将n-1次轧制后的金属箔对折，再经所述二辊轧机n次轧制，得到n次轧制后的金属箔，即得一级产物；n为15~50的自然数；步骤四、将所述一级产物置于侵蚀剂中，在室温条件下浸泡12~48h，过滤，得到二级产物；步骤五、将所述二级产物浸于乙醇溶液中，在360~400W条件下超声处理3~6h，然后取3/4的悬浮液，以10000rpm的速率离心10min，过滤，得到三级产物；步骤六、将所述三级产物分散于乙醇溶液中，以10000rpm的速率离心10min，过滤；再于氮气气氛和40~60℃条件下干燥20~40min，即得目标二维过渡金属箔；步骤七、将所述目标二维过渡金属箔均匀平铺于一个方形瓷舟底部，将固态磷源均匀平铺于另一个相同的瓷舟底部；将盛有所述目标二维过渡金属箔的瓷舟置于真空管式炉恒温区的下风向，将盛有所述固态磷源的瓷舟置于真空管式炉恒温区的上风向；在流通氩气气氛中，以2~5℃/min的速率升温至300~800℃，保温3~12h，即得二维过渡金属磷化物。2.根据权利要求1所述的二维过渡金属磷化物的制备方法，其特征在于所述铝箔纯度≥99.99%。3.根据权利要求1所述的二维过渡金属磷化物的制备方法，其特征在于所述目标金属箔为Cu、Fe、Co、Ni箔中的一种，所述目标金属箔的纯度≥99.99%。4.根据权利要求1所述的二维过渡金属磷化物的制备方法，其特征在于所述铝箔和所述目标金属箔的宽度小于或等于二辊轧机的辊身长。5.根据权利要求1所述的二维过渡金属磷化物的制备方法，其特征在于所述氮气纯度＞99%。6.根据权利要求1所述的二维过渡金属磷化物的制备方法，其特征在于所述侵蚀剂为氢氧化钠溶液或为氢氧化钾溶液，所述侵蚀剂的浓度为2~6mol/L。7.根据权利要求1所述的二维过渡金属磷化物的制备方法，其特征在于所述乙醇溶液为蒸馏水与无水乙醇的混合物，其中：蒸馏水∶无水乙醇体积比为1∶（0.5~1.5）。8.根据权利要求1所述的二维过渡金属磷化物的制备方法，其特征在于所述固态磷源为红磷或为一水合次亚磷酸钠，所述固态磷源的摩尔数与目标二维过渡金属箔的摩尔数相等，所述固态磷源纯度＞99%。9.根据权利要求1所述的二维过渡金属磷化物的制备方法，其特征在于所述氩气的纯度＞99%。10.一种二维过渡金属磷化物，其特征在于所述二维过渡金属磷化物是根据权利要求12CN108311166A权利要求书2/2页~9项中任一项所述二维过渡金属磷化物的制备方法所制备的二维过渡金属磷化物。3CN108311166A说明书1/8页一种二维