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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108315522A(43)申请公布日2018.07.24(21)申请号201810064462.8B03C1/005(2006.01)(22)申请日2018.01.23(71)申请人上海大学地址200444上海市宝山区上大路99号(72)发明人冷海燕肖京武于之刚李谦周国治(74)专利代理机构上海上大专利事务所(普通合伙)31205代理人顾勇华(51)Int.Cl.C21B13/00(2006.01)C22B34/12(2006.01)C22B5/10(2006.01)C22B3/10(2006.01)B03C1/30(2006.01)权利要求书2页说明书11页附图4页(54)发明名称微波强化直接还原处理钛铁矿制取还原铁粉和富钛料的方法(57)摘要本发明公开了一种微波强化直接还原处理钛铁矿并制取还原铁粉和富钛料的方法,属于矿物绿色冶金的工艺技术领域。采用钠化剂碳酸钠对钛铁矿经过预处理球磨混料,在惰性气体保护下,利用微波加热至一定温度并保温一定时间能够实现快速炼铁,并且得到的产物经过碳酸化球磨水解,磁选分离得到还原铁粉和初始富钛料,初始富钛料经过稀盐酸酸浸,在不高于973K保温不多于3h处理后得到富钛料。本发明的优点在于整个反应在较低温度下,反应温度控制在1073K-1173K,能在10-20min之内实现快速还原,得到的还原铁粉直接用于电炉熔炼成金属铁,得到的富钛料可直接用于氯化法生产的原料。CN108315522ACN108315522A权利要求书1/2页1.一种微波强化直接还原处理钛铁矿制取还原铁粉和富钛料的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)钛铁矿-Na2CO3-石墨混合物体系材料的配制:将钛铁精矿作为原料,以Na2CO3作为钠化剂和催化剂,以石墨作为还原剂和微波辅热剂,进行混合配料时,其中钛铁精矿用量以FeTiO3的物质的量进行计算,按照FeTiO3、石墨、无水碳酸钠的摩尔比为1:(1-2):(2-4)的配料比例,分别称取钛铁精矿、石墨、无水碳酸钠备用;(2)钛铁矿-Na2CO3-石墨混合物体系材料粉体的制备:将在所述步骤(1)中按照比例称取的钛铁精矿、石墨、无水碳酸钠进行混合球磨至少2h,充分混合,得到钛铁矿-Na2CO3-石墨混合物粉体;(3)微波辐射加热还原处理钛铁矿工艺:将在所述步骤(2)中得到的固态粉末经过微波快速加热至1073-1173K的还原反应温度,并保温10-20min进行还原反应,然后对还原产物进行自然冷却至室温,得到还原产物;(4)还原产物中的还原铁粉和初始富钛料的分离工艺:向在所述步骤(3)中得到的还原产物中加入去离子水,对还原产物进行洗涤;在洗涤后的还原产物中再加入去离子水,通入CO2分压不低于0.4MPa的气体,使还原产物在CO2气氛下进行球磨至少2h,再将球磨浆料进行静置至少5h,直至球磨浆料分层,然后分离清液与沉淀,得到的沉淀物即为固态中间产物;然后,将所得到的固态中间产物在不低于220mT的磁场强度下进行磁选分离,得到磁性物质和非磁性悬浊液,再对磁性物质进行干燥得到还原铁粉,即为富铁料,并对非磁性悬浊液进行过滤、沉淀物干燥得到初始富钛料;(5)富钛料的制备:将在所述步骤(4)中得到的初始富钛料用稀盐酸进行酸浸处理,然后进行静置处理,随后对静置处理液进行清液分离与沉淀收集,再将沉淀物经过干燥,在不高于973K的温度下保温不少于3h,最终得到富钛料。2.根据权利要求1所述微波强化直接还原处理钛铁矿制取还原铁粉和富钛料的方法,其特征在于:在所述步骤(2)中,将在步骤(1)中称取钛铁精矿、石墨、无水碳酸钠同时置于行星式高能球磨机中进行充分混合,球磨机球料重量比50:1,主轴转速200r/min,副轴转速400r/min,每次球磨10min停10min的间断球磨方式,球磨总时间至少为2h,得到粒度均匀的钛铁矿-Na2CO3-石墨混合物粉体。3.根据权利要求1所述微波强化直接还原处理钛铁矿制取还原铁粉和富钛料的方法,其特征在于:在所述步骤(3)中,将在所述步骤(2)中得到的固态粉末置于坩埚内,转移至微波管式炉中,抽真空通入惰性气体进行保护,开启微波电源,快速升温至1123-1173K的还原反应温度,并保温使钛铁矿-Na2CO3-石墨混合物粉体进行还原反应,反应完成后,对还原产物进行自然冷却至室温,得到还原产物。4.根据权利要求1所述微波强化直接还原处理钛铁矿制取还原铁粉和富钛料的方法,其特征在于:在所述步骤(3)中,采用的微波频率不低于2.45GHz。5.根据权利要求1所述微波强化直接还原处理钛铁矿制取还原铁粉和富钛料的方法,其特征在于:在所述步骤(3)中,微波的场型采用多模型场。6.根据权利要求1所述微波强化直接还原