一种碳化硅纳米线气凝胶及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108328617A(43)申请公布日2018.07.27(21)申请号201810086069.9(22)申请日2018.01.20(71)申请人南京航空航天大学地址210016江苏省南京市江宁区将军大道29号(72)发明人李斌斌袁小森毛帮笑黄海泉饶志远汤浩(51)Int.Cl.C01B32/977(2017.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书3页附图4页(54)发明名称一种碳化硅纳米线气凝胶及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种碳化硅纳米线气凝胶及其制备方法，将碳化硅陶瓷先驱体研磨为粉末，放置于陶瓷坩埚中，将陶瓷坩埚放置于管式炉上游区；将多孔氧化铝生长基体放置于管式炉下游区；将管式炉抽真空，以15-20℃/min的升温速率升温至1300-1400℃，管式炉压强回复至常压后打开排气阀，保持常压，在1300-1400℃保温5-6h；随炉冷却至室温得到碳化硅纳米线气凝胶。本发明采用常压CVD法制备碳化硅纳米线气凝胶，碳化硅纳米线通过原位生长交联，得到在微观上具有纳米级空间网格结构、纳米级孔隙的具有宏观尺度的碳化硅纳米线气凝胶。碳化硅纳米线气凝胶密度小，纯度高，透光率高，制备工艺简单。推动了碳化硅纳米线在光催化、发光、过滤等领域的应用。CN108328617ACN108328617A权利要求书1/1页1.一种碳化硅纳米线气凝胶，其特征在于，所述碳化硅纳米线气凝胶由碳化硅纳米线组成；所述碳化硅纳米线通过原位生长自组装为高透明、自支撑的碳化硅纳米线气凝胶；所述碳化硅纳米线的平均直径为20-100nm，平均长度为1-2mm；所述的碳化硅纳米线气凝胶的密度为(0.1-0.3)mg/cm3，透光率为40-60％。2.一种碳化硅纳米线气凝胶的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：(1)将碳化硅陶瓷先驱体研磨为均匀的粉末，放置于陶瓷坩埚中备用；(2)以中心贯通的多孔氧化铝块体作为碳化硅纳米线气凝胶生长基体；(3)将步骤(1)中的陶瓷坩埚放置于管式炉刚玉管上游，将(2)中生长基体放置于管式炉刚玉管下游，将管式炉抽真空，之后以15-20℃/min的速率升温至1300-1400℃，在升温过程中，当管式炉内气压为正压的时候打开放气阀，保持管式炉内为常压，在1300-1400℃保温5-6h，随炉冷却，取出生长基体即可得到高透明的碳化硅纳米线气凝胶。3.根据权利要求2中的碳化硅陶瓷先驱体为聚碳硅烷，粉末量为5-10g，粉末粒度为200-300目。4.根据权利要求2中的多孔氧化铝生长基体为中心贯通的圆形，环形，或方形块体。2CN108328617A说明书1/3页一种碳化硅纳米线气凝胶及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种气凝胶及其制备方法，特别涉及一种碳化硅纳米线气凝胶及其制备方法。[0002]背景技[0003]碳化硅纳米线不仅具有块体材料的耐高温，抗氧化，耐腐蚀，高强度，高模量，高硬度等优异性能，而且因其特殊形貌而具有了超强的力学性能，优异的场发射性能，特殊的光致发光性能，光致催化性能等，因此在高性能纳米复合材料，纳米元器件以及场发射，光致降解有机物，光催化制氢，半导体发光等领域具有广阔的应用前景。[0004]LiGY，MaJ，PengG等人采用丙酮压缩的方法制备了可用于感应湿度变化的碳化硅纳米纸，他们的研究表明了碳化硅纳米线材料在电学领域等方面的应用潜力，但这种制备碳化硅纳米线纸的方法为两步法，采用这些方法制备纳米材料首先是将纳米线配制成悬浮液进行抽滤或者是将大量纳米线使用外力压制而成。专利号为20121040410.5的专利，通过苯二酚，甲醛，硅源，水，乙醇等原料的溶胶凝胶反应制备RF-SiO2复合气凝胶，之后在空气中煅烧得到块状碳化硅气凝胶，此种方法繁琐，制备的碳化硅气凝胶密度为碳化硅颗粒组成，密度为0.2-0.3g/cm3，密度较大，且基本不透光；专利号为201510990759.3的专利通过聚碳硅烷和乙烯基化合物混合溶解，经Karstedt催化剂反应得到聚碳硅烷凝胶，之后通过煅烧得到碳化硅二氧化硅复合气凝胶。此种方法制备的碳化硅气凝胶二氧化硅去除不彻底，含有大量有机物，同时密度较大，不透光，为颗粒堆积而成；专利号为201510997515.5的专利通过采用聚碳硅烷，二乙烯基苯，Pt催化剂等原料，利用先驱体转化法制备了密度为0.1-0.2g/ml的碳化硅气凝胶粉，制备工艺复杂，所得碳化硅气凝胶粉没有透光性；专利号为201710643529.9的专利，通过碳化硅前驱体溶剂通过硅氢加成反应得到碳化硅气凝胶前驱体凝胶，之后通过干燥得到碳化硅气凝胶前驱体气凝胶，之后在高温烧结得到碳化硅气凝胶，此种方法制备的气凝胶密度大，含有杂质，且不透光，