一种碳化硅气凝胶的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113620297A(43)申请公布日2021.11.09(21)申请号202111080473.3(22)申请日2021.09.15(71)申请人衢州市智能制造技术与装备研究院地址324002浙江省衢州市凯旋南路6号2幢C区102室(72)发明人冯凯萍赵天晨周兆忠石栋(74)专利代理机构北京翔石知识产权代理事务所(普通合伙)11816代理人薛晓军(51)Int.Cl.C01B32/97(2017.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种碳化硅气凝胶的制备方法(57)摘要本发明公开了一种碳化硅气凝胶的制备方法，S1、有机质预处理：将有机质切成2cm*2cm的正方形，然后放到冰箱中冻实；S2、将干燥后的有机质放置于低温管式炉中，在800℃的氮气气氛下进行热处理，得到多孔碳材料；S3、称取一定量的硅粉和二氧化硅粉，在研钵中充分混合后得到混合粉末。将混合粉末平铺于刚玉坩埚中，然后把多孔碳小心放置于混合粉末上方，将盛有混合物的坩埚置于高温管式炉中，在氩气气氛中升温至所需温度并保温2h，得到碳化硅气凝胶材料。本发明通过低成本的有机质桔子皮为前驱体，经过冷冻干燥、高温碳化和碳热还原等步骤，成功制备出了密度极低、结构稳定的碳化硅基气凝胶。CN113620297ACN113620297A权利要求书1/1页1.一种碳化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：S1、有机质预处理：将有机质切成2cm*2cm的正方形，然后放到冰箱中冻实。经过冷冻干燥处理之后，干燥有机质的几何轮廓和内部孔结构可以被很好地保持；S2、将干燥后的有机质放置于低温管式炉中，在800℃的氮气气氛下进行热处理，得到多孔碳材料；S3、按摩尔比为1：1称取一定量的硅粉和二氧化硅粉，在研钵中充分混合后得到混合粉末。将混合粉末平铺于刚玉坩埚中，然后把多孔碳小心放置于混合粉末上方，控制多孔碳和硅粉以及二氧化硅粉的摩尔比为1：2：2，保证充足的硅源。将盛有混合物的坩埚置于高温管式炉中，在氩气气氛中升温至所需温度并保温2h，得到碳化硅气凝胶材料。2.根据权利要求1所述的一种碳化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的有机质采用的是桔子皮。3.根据权利要求1所述的一种碳化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中热处理的升温速率为5℃/min，保温时间设定为2h，热处理过程结束后，以5℃/min的速率降温至300℃，然后随炉冷却至室温。4.根据权利要求1所述的一种碳化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中升温过程是以10℃/min的速率从室温升温至800℃，然后以5℃/min的速率升温至1000℃，在高温阶段以2.5℃/min的速率分别升温至1300℃，1400℃和1500℃，保温120min，在降温阶段，以2.5℃/min的速率降温至1000℃，然后以5℃/min的速率降温至800℃，接着以10℃/min的速率降温至300℃，最后随炉冷至室温。2CN113620297A说明书1/3页一种碳化硅气凝胶的制备方法技术领域[0001]本发明涉及气凝胶技术领域，具体为一种碳化硅气凝胶的制备方法。背景技术[0002]目前市面上的碳化硅基吸波材料大都是固体粉末样品。在实际应用时通常需要将碳化硅基粉体吸波材料与树脂或陶瓷等基体材料结合，制备成凃层或结构器件使用。这会引入复杂的制备工艺和导致较高的材料密度。此外，吸收粉体若在基体中发生团聚也会进一步降低材料的吸波性能。也有人将碳化硅制成气凝胶，但是所采用的前驱体成本都较高和制备工艺复杂，不利于大量生产。发明内容[0003]针对现有技术的不足，本发明提供了一种碳化硅气凝胶的制备方法，解决了碳化硅气凝胶制备工艺的简单化和降低制备成本的问题。[0004]为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种碳化硅气凝胶的制备方法，具体包括以下步骤：[0005]S1、有机质预处理：将有机质切成2cm*2cm的正方形，然后放到冰箱中冻实。经过冷冻干燥处理之后，干燥有机质的几何轮廓和内部孔结构可以被很好地保持；[0006]S2、将干燥后的有机质放置于低温管式炉中，在800℃的氮气气氛下进行热处理，得到多孔碳材料；[0007]S3、按摩尔比为1：1称取一定量的硅粉和二氧化硅粉，在研钵中充分混合后得到混合粉末。将混合粉末平铺于刚玉坩埚中，然后把多孔碳小心放置于混合粉末上方，控制多孔碳和硅粉以及二氧化硅粉的摩尔比为1：2：2，保证充足的硅源。将盛有混合物的坩埚置于高温管式炉中，在氩气气氛中升温至所需温度并保温2h，得到碳化硅气凝胶材料。[0008]优选的，所述步骤S1中的有机质采用的是桔子皮。[0009]优选的，所述步骤S2中热处理的升温速率为5℃/mi