一种铌酸锂基片的黑化方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108374201A(43)申请公布日2018.08.07(21)申请号201810171421.9(22)申请日2018.03.01(71)申请人中国电子科技集团公司第四十六研究所地址300220天津市河西区洞庭路26号(72)发明人王雄龙杨洪星范红娜杨静韩焕鹏陈晨赵权高丹(74)专利代理机构天津中环专利商标代理有限公司12105代理人王凤英(51)Int.Cl.C30B33/00(2006.01)C30B33/02(2006.01)C30B33/10(2006.01)C30B29/30(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种铌酸锂基片的黑化方法(57)摘要本发明公开了一种铌酸锂基片的黑化方法。本方法采用的还原试剂由铁粉和碳酸锂粉末混合而成，铌酸锂基片的黑化步骤为：1、在方形刚玉坩埚中放入铁粉和碳酸锂混合物；2、将铌酸锂基片平放埋入混合物中；3、将方形刚玉坩埚放入热处理炉中，在氩气氛围中处理；4、待温度降低到接近室温后放入稀盐酸溶液浸泡，之后冲洗、甩干。本方法反应时间短，铌酸锂基片的黑化过程耗时少，适合于大规模生产；采用方形刚玉坩埚耐高温，耐酸碱，可以长时间使用，且方形坩埚取放晶片较为容易，方形坩埚放置在热处理炉炉管中较为平稳，不易歪斜；本方法操作简便易行，安全可靠。通过调整混合物比例、反应时间和反应温度等条件可得到不同黑化程度的铌酸锂基片。CN108374201ACN108374201A权利要求书1/1页1.一种铌酸锂基片的黑化方法，其特征在于，使用方形刚玉坩埚作为反应容器，使用氩气作为气体氛围，通过调整反应条件控制铌酸锂基片的黑化过程，最后将黑化后的铌酸锂基片进行稀盐酸溶液浸泡处理，具体步骤如下：（一）、配制还原试剂：还原试剂由铁粉、碳酸锂粉末两种成分混合而成，铁粉与碳酸锂粉末的质量比为1:（1-10）；（二）、铌酸锂基片的黑化过程：①、将铁粉和碳酸锂粉末的混合物放入方形刚玉坩埚中；②、将铌酸锂基片平放埋入混合物中，然后将方形刚玉坩埚装入热处理炉；③、通氩气，流量为（0.5-1）L/min；④、设定热处理温度为（500-700）oC，升温速率控制在（1-5）oC/min；⑤、温度达到设定值后，保持恒温（1-24）h；⑥、恒温时间结束后，降温速率为（1-3）oC/min；⑦、温度降到接近室温时，取出方形刚玉坩埚；（三）、铌酸锂基片浸泡清洗过程：待坩埚冷却至室温后将整个方形刚玉坩埚放入稀盐酸溶液中浸泡（1~5）h，稀盐酸溶液的配比为：浓度为63%的浓盐酸：水=1：（10~20），浸泡之后用纯水冲洗铌酸锂基片，再放入甩干机甩干。2.根据权利要求1所述的一种铌酸锂基片的黑化方法，其特征在于，所述步骤（一）中，铁粉与碳酸锂粉末的质量比为1:10，步骤（二）中，氩气流量为0.5L/min；热处理温度为500oC，升温速率控制在3oC/min；恒温时间为12h；降温速率为2oC/min；步骤（三）中，稀盐酸溶液的配比为浓盐酸：水=1:20。3.根据权利要求1所述的一种铌酸锂基片的黑化方法，其特征在于，所述步骤（一）中，铁粉与碳酸锂粉末的质量比为1:10；步骤（二）中，氩气流量为0.5L/min，热处理温度为600oC，升温速率控制在3oC/min。4.恒温时间为6h，降温速率为2oC/min；步骤（三）中，稀盐酸溶液的配比为浓盐酸：水=1:10。5.根据权利要求1所述的一种铌酸锂基片的黑化方法，其特征在于，所述步骤（一）中，铁粉与碳酸锂粉末的质量比为1:1；步骤（二）中，氩气流量为1L/min，热处理温度为700oC，升温速率控制在3oC/min，恒温时间为6h，降温速率为3oC/min；步骤（三）中，稀盐酸溶液的配比为浓盐酸：水=1:10。6.根据权利要求1、权利要求2、权利要求3或权利要求4所述的一种铌酸锂基片的黑化方法，其特征在于，所述的铁粉纯度为4N；碳酸锂粉末纯度为4N。2CN108374201A说明书1/4页一种铌酸锂基片的黑化方法技术领域[0001]本发明涉及铌酸锂基片的制备，尤其是涉及一种铌酸锂基片的黑化方法，特别涉及对表面质量要求较高的铌酸锂基片的黑化方法。背景技术[0002]铌酸锂是一种被广泛研究、应用的人工晶体。自1937年发现铌酸锂后，主要研究集中在晶体结构、基本物性等方面，直到1965年用直拉法得到大直径单晶后，对铌酸锂的性质的研究才更加深入。特别是1980年发现掺镁铌酸锂可以极大地提高抗光折变性后，在全世界范围内掀起了一股研究铌酸锂的热潮。目前，人们已经发现了铌酸锂晶体具有多种性质，包括压电性质、热电性质、自发极化性质、光折变性质、非线性光学性质等。由于其具有多种性质，可以应用于多个领域，也被称为“光学硅”。