一种铌酸锂或钽酸锂晶片的黑化方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110835781A(43)申请公布日2020.02.25(21)申请号201810932998.7(22)申请日2018.08.16(71)申请人江南石墨烯研究院地址213100江苏省常州市武进经济开发区腾龙路2号(72)发明人沈丽明郭国标吉成王一峰何大方暴宁钟(74)专利代理机构常州易瑞智新专利代理事务所(普通合伙)32338代理人谭典(51)Int.Cl.C30B33/02(2006.01)C30B29/30(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种铌酸锂或钽酸锂晶片的黑化方法(57)摘要本发明涉及晶体材料后处理领域，特别涉及一种铌酸锂或钽酸锂晶片的黑化方法。本发明采用强还原性粉末与碳酸锂粉末按照一定质量比机械球磨，均匀混合后得到复合还原剂；将待处理的铌酸锂或钽酸锂晶片放入坩埚中并填充复合还原剂；然后将其置于气氛炉中，在保护气体气氛中，以8~12℃/min升温速率将晶片加热至300~380℃并恒温保持0.5~1.2h；自然冷却后取出即得铌酸锂或钽酸锂黑片。通过本发明制备的铌酸锂或钽酸锂黑片，在不影响压电性能的前提下，电阻率下降了2~3个数量级，热释电效应明显减弱。本发明采用的铌酸锂或钽酸锂晶片的黑化方法时间短、温度低、效率高，适合于工业化生产。CN110835781ACN110835781A权利要求书1/1页1.一种铌酸锂或钽酸锂晶片的黑化方法，其特征在于:该方法包括以下步骤:A将强还原性粉末与碳酸锂粉末按照一定的质量比进行机械球磨，均匀混合后得到复合还原剂；B将待处理的铌酸锂或钽酸锂晶片放入坩埚中，并填充复合还原剂；C将其放置于气氛炉中，通入保护气体，以一定速率升温至黑化温度并恒温一段时间，待自然冷却后取出即得到铌酸锂或钽酸锂黑片。2.根据权利要求1所述的铌酸锂或钽酸锂晶片的黑化方法，其特征在于：所述的强还原性粉末包括铁粉、铜粉、碳粉中的一种与石墨烯粉体的混合物，质量比为95～99:1～5。3.根据权利要求1所述的铌酸锂或钽酸锂晶片的黑化方法，其特征在于：所述强还原性粉末与碳酸锂粉末的质量比为3～5:95～97。4.根据权利要求1所述的铌酸锂或钽酸锂晶片的黑化方法，其特征在于：所述坩埚材质为氧化锆、石墨中的一种。5.根据权利要求1所述的铌酸锂或钽酸锂晶片的黑化方法，其特征在于：所述保护气体为氮气、氦气、氩气的一种。6.根据权利要求1所述的铌酸锂或钽酸锂晶片的黑化方法，其特征在于：所述加热炉的升温速率为8～12oC/min。7.根据权利要求1所述的铌酸锂或钽酸锂晶片的黑化方法，其特征在于：所述黑化温度为300～380oC。8.根据权利要求1所述的铌酸锂或钽酸锂晶片的黑化方法，其特征在于：所述恒温时间为0.5～1.2h。2CN110835781A说明书1/3页一种铌酸锂或钽酸锂晶片的黑化方法技术领域[0001]本发明涉及晶体材料后处理领域，特别涉及一种铌酸锂或钽酸锂晶片的黑化方法。背景技术[0002]铌酸锂和钽酸锂晶片具有高压电系数、高机电耦合系数和低插入损耗等突出的优点，是制备高频SAW滤波器的重要材料。但铌酸锂和钽酸锂均为铁电晶体，其热释电系数分别高达4×10-5C/m2·K和23×10-5C/m2·K，在制作器件时晶片表面容易累积大量静电荷，电荷释放导致损伤晶片，从而严重影响器件的成品率。另外经过抛光切割后晶片的颜色通常为无色透明，具有较高的光透率，在光刻过程中容易在衬底背部形成漫反射，降低光刻精度。[0003]目前，主要通过高温化学还原的方法来降低晶片电阻率，从而减弱其热释电效应。晶片经黑化后其颜色由无色透明变成茶色，电阻率下降了1～2个数量级，热释电效应可明显减弱。然而目前铌酸锂晶片黑化的温度高达1000oC左右，钽酸锂晶片黑化的温度也高达550～600oC，均接近两者的居里点温度，容易导致晶片退极化。另外化学还原的时间长达2～24h，耗时长黑化效率低下。发明内容[0004]本发明的目的是：针对目前存在的黑化温度高、时间长、容易导致晶片退极化等问题，本发明提供一种铌酸锂或钽酸锂晶片的黑化方法，在不影响压电性能的前提下，能够在短时间内获得较低电阻率的铌酸锂或钽酸锂晶片，显著降低了黑化温度，且大尺寸晶片黑化均匀，同时工艺简单、成本低廉、绿色环保，适用于大规模工业化生产。[0005]实现本发明目的的技术方案是：一种铌酸锂或钽酸锂晶片的黑化方法，包括以下步骤:A将强还原性粉末与碳酸锂粉末按照一定的质量比进行机械球磨，均匀混合后得到复合还原剂；B将待处理的铌酸锂或钽酸锂晶片放入坩埚中，并填充复合还原剂；C将其放置于气氛炉中，通入保护气体，以一定速率升温至黑化温度并恒温一段时间，待自然冷却后取出即得到铌酸锂或钽酸锂黑片。