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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108424122A(43)申请公布日2018.08.21(21)申请号201810231029.9(22)申请日2018.03.20(71)申请人西安交通大学地址710049陕西省西安市碑林区咸宁西路28号(72)发明人徐卓田野魏晓勇靳立李晶庄永勇(74)专利代理机构西安通大专利代理有限责任公司61200代理人齐书田(51)Int.Cl.C04B35/01(2006.01)C04B35/622(2006.01)C04B41/88(2006.01)H01G4/12(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图2页(54)发明名称一种宽温度稳定性的高储能密度无铅反铁电陶瓷材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种宽温度稳定性的高储能密度无铅反铁电陶瓷材料的制备方法,称取氧化银、五氧化二铌和五氧化二钽混合后一次球磨,然后依次进行烘干、研磨、过筛;然后进行预烧,结束后自然冷却到室温;然后二次球磨并烘干得到预制粉料;将预制粉料研磨并过筛,加入聚乙烯醇溶液,混合均匀;将造粒后的粉料静置,然后放入模具中,压成坯件;将坯件在纯氧条件下进行一次烧结,然后冷却出炉;然后在纯氧条件下进行二次烧结,然后冷却出炉;打磨后晾干,在其上下表面涂覆银浆,然后煅烧,煅烧后冷却,即得到高储能密度无铅反铁电陶瓷材料。本发明易于操作、重复性好,可以应用于对温度稳定性有高要求的高功率脉冲电容器上,具有重大的经济价值。CN108424122ACN108424122A权利要求书1/2页1.一种宽温度稳定性的高储能密度无铅反铁电陶瓷材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一:按照摩尔比例5:4:1称取Ag2O、Nb2O5和Ta2O5,将称取的原料混合后一次球磨,将球磨得到的混合料依次进行烘干、研磨、过筛;然后将过筛后的混合料进行预烧,预烧结束后自然冷却到室温;然后二次球磨并烘干得到预制粉料;步骤二:将步骤一得到的预制粉料研磨并过筛得到筛选粉料,然后向筛选粉料中加入聚乙烯醇溶液,混合均匀得到造粒后的粉料;步骤三:将步骤二得到的造粒后的粉料静置,然后放入模具中,压成坯件;步骤四:将步骤三得到的坯件在纯氧条件下进行一次烧结,一次烧结结束后冷却,出炉得到一次烧结陶瓷片;步骤五:将步骤四得到的一次烧结陶瓷片在纯氧条件下进行二次烧结,二次烧结结束后冷却,出炉得到二次烧结陶瓷片;步骤六:将步骤五得到的二次烧结陶瓷片打磨后晾干,在其上下表面涂覆银浆,然后煅烧,煅烧后冷却,即得到高储能密度无铅反铁电陶瓷材料Ag(Nb0.8Ta0.2)O3。2.根据权利要求1所述的一种宽温度稳定性的高储能密度无铅反铁电陶瓷材料的制备方法,其特征在于,步骤一中球磨溶剂采用异丙醇,球磨介质采用氧化锆球,球磨转速为350转/分,一次球磨时间为12小时,二次球磨时间为4小时;步骤一中过筛筛网为80目,一次球磨和二次球磨后烘干温度均为80℃。3.根据权利要求1所述的一种宽温度稳定性的高储能密度无铅反铁电陶瓷材料的制备方法,其特征在于,步骤一中预烧具体为在纯氧条件下,在800~950℃的温度下保温6小时。4.根据权利要求1所述的一种宽温度稳定性的高储能密度无铅反铁电陶瓷材料的制备方法,其特征在于,步骤二中过筛取60~100目之间的粉料。5.根据权利要求1所述的一种宽温度稳定性的高储能密度无铅反铁电陶瓷材料的制备方法,其特征在于,步骤二中聚乙烯醇溶液的加入质量为筛选粉料质量的5%,且聚乙烯醇溶液的质量浓度为5%。6.根据权利要求1所述的一种宽温度稳定性的高储能密度无铅反铁电陶瓷材料的制备方法,其特征在于,步骤三中将造粒后的粉料静置24小时,再将粉料放入直径为10mm的不锈钢模具中,在300-700MPa压力下压成圆片状坯件。7.根据权利要求1所述的一种宽温度稳定性的高储能密度无铅反铁电陶瓷材料的制备方法,其特征在于,步骤四中将坯件放入Al2O3瓷舟中,将瓷舟放入管式气氛炉中通入流动的纯氧,温度升至600℃,保温2小时之后,进一步升温到1080-1100℃并保温6小时,冷却到500℃后,然后自然冷却到室温,出炉得到一次烧结陶瓷片。8.根据权利要求1所述的一种宽温度稳定性的高储能密度无铅反铁电陶瓷材料的制备方法,其特征在于,步骤五中将一次烧结陶瓷片放入Al2O3瓷舟中,将瓷舟放入管式气氛炉中之后,通入流动的纯氧,升温至1090-1110℃进行二次烧结,保温6小时,冷却到500℃后,自然冷却到室温,出炉得到二次烧结陶瓷片。9.根据权利要求1所述的一种宽温度稳定性的高储能密度无铅反铁电陶瓷材料的制备方法,其特征在于,步骤六中将二次烧结陶瓷片打磨至厚度为0.3~0.4mm,自然晾干,在其上下表面涂覆银浆。2CN108424122A权利要求书2/2页