一种氧化镁晶须原位合成尖晶石增强氧化镁基坩埚及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108424124A(43)申请公布日2018.08.21(21)申请号201810307134.6(22)申请日2018.04.08(71)申请人凤阳爱尔思轻合金精密成型有限公司地址233100安徽省滁州市凤阳县门台工业园区申请人南京航空航天大学(72)发明人刘子利刘希琴叶兵丁之光丁文江(74)专利代理机构江苏圣典律师事务所32237代理人朱林(51)Int.Cl.C04B35/04(2006.01)C04B41/87(2006.01)权利要求书2页说明书10页附图1页(54)发明名称一种氧化镁晶须原位合成尖晶石增强氧化镁基坩埚及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种能在低温下实现烧结的、化学稳定性和抗热震性优异的氧化镁晶须原位合成尖晶石增强氧化镁基坩埚及其制备方法，该制备方法包括步骤：(1)按照质量百分比将15％～25％纳米铝溶胶，0.8％～1.5％流变剂，其余为含纳米二氧化钛烧结助剂的氧化镁陶瓷粉料进行配料，添加无水乙醇球磨混合均匀后制成固含量为65％～75％的陶瓷浆料；(2)制备坩埚素坯；(3)制备坩埚毛坯；(4)将氧化镁基坩埚毛坯在铝溶胶中进行真空浸渗处理，然后进行表面磨光处理，烘干后在1350℃～1550℃温度下进行高温二次烧结，随炉冷却至室温得到氧化镁基坩埚。CN108424124ACN108424124A权利要求书1/2页1.一种氧化镁晶须原位合成尖晶石增强氧化镁基坩埚，其特征在于：将含纳米氧化铁、纳米氧化锌和氧化镁晶须的轻烧氧化镁陶瓷浆料在石膏模内注浆成型，经干燥、烧结得到。2.一种氧化镁晶须原位合成尖晶石增强氧化镁基坩埚的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)按照质量百分比将15％～25％纳米铝溶胶，0.8％～1.5％流变剂，其余为含纳米二氧化钛烧结助剂的氧化镁陶瓷粉料进行配料，添加无水乙醇球磨混合均匀后制成固含量为65％～75％的陶瓷浆料；所述流变剂为聚乙烯醇缩丁醛和纤维素醚的混合物，其中所述聚乙烯醇缩丁醛占流变剂质量的50％，所述纤维素醚为工业用羟丙基甲基纤维素和羟乙基纤维素中的一种或其混合物；所述陶瓷粉料为纳米氧化铁、纳米氧化锌、氧化镁晶须和轻烧氧化镁的混合物；(2)通过注浆成型法将陶瓷浆料浇注到石膏模具内，脱模，并在40℃～50℃通风室去除乙醇溶剂得到坩埚素坯；(3)将干燥的坩埚素坯放入烧结炉内，升温至1350℃～1550℃温度下进行高温烧结，随炉冷却至室温得到氧化镁基坩埚毛坯；(4)将氧化镁基坩埚毛坯在铝溶胶中进行真空浸渗处理，然后进行表面磨光处理，烘干后在1350℃～1550℃温度下进行高温二次烧结，随炉冷却至室温得到氧化镁基坩埚。3.根据权利要求2所述的一种氧化镁晶须原位合成尖晶石增强氧化镁基坩埚的制备方法，其特征在于：所述纳米铝溶胶的固含量为20％～25％，其PH值≥4。4.根据权利要求2所述的一种氧化镁晶须原位合成尖晶石增强氧化镁基坩埚的制备方法，其特征在于：所述纳米氧化铁占陶瓷粉料质量的1％～2％，所述纳米氧化锌占陶瓷粉料质量的0.5％～1％，所述氧化镁晶须占陶瓷粉料质量的1.5％～2.5％，其余为轻烧氧化镁。5.根据权利要求2所述的一种氧化镁晶须原位合成尖晶石增强氧化镁基坩埚的制备方法，其特征在于：所述纳米氧化铁的粒径为30nm～60nm，所述纳米氧化锌的粒径为20nm～30nm，所述氧化镁晶须选用工业化产品，其直径为2μm～5μm，长度为200μm～1000μm，所述轻烧氧化镁粉体的粒径为250目～500目。6.根据权利要求4所述的一种氧化镁晶须原位合成尖晶石增强氧化镁基坩埚的制备方法，其特征在于所述陶瓷浆料的制备方法为：按照配比将轻烧氧化镁粉料加入球磨罐中，将纳米铝溶胶、纳米氧化铁、纳米氧化锌、氧化镁晶须、流变剂及无水乙醇混合并超声处理30min～60min，使纳米氧化铁、纳米氧化锌、氧化镁晶须充分分散后加入到球磨罐内，再按照球料比2:1的比例加入刚玉球，以60～120rpm转速球磨2h～4h使其混合均匀得到。7.根据权利要求2所述的一种氧化镁晶须原位合成尖晶石增强氧化镁基坩埚的制备方法，其特征在于所述坩埚素坯的制备方法为：将陶瓷浆料迅速注入石膏模具中，放在振动成型机上振动成型，待浆料完全充填模具，浆料表面泛浆均匀时停止振动，修平泛浆表面，坯体表面无乙醇液体逸出时进行脱模，并在40℃～50℃通风室去除乙醇溶剂得到。8.根据权利要求2所述的一种氧化镁晶须原位合成尖晶石增强氧化镁基坩埚的制备方法，其特征在于在所述步骤(3)中，所述烧结工艺为：以60℃/h的升温速度加热至550℃，使素坯内的有机物分解气化排出，以200℃/h的升温速度加热至1100℃温度，然后以50℃/h的升温速度加热至1350℃～1550℃