一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108423650A(43)申请公布日2018.08.21(21)申请号201810265006.X(22)申请日2018.03.28(71)申请人山东省科学院能源研究所地址250014山东省济南市历下区文东街道科院路19号(72)发明人杨改王波秦显忠蔡飞鹏蒋波高金华陈花(74)专利代理机构北京智桥联合知识产权代理事务所(普通合伙)11560代理人段啸冉(51)Int.Cl.C01B25/45(2006.01)H01M4/58(2010.01)H01M10/0525(2010.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法(57)摘要一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，包括以下步骤：按比例称取锂源、铁源、磷源及碳源，将各原料球磨充分混合、干燥后放入等离子体回转炉中，在惰性气氛或还原气氛下，炉内压力为6-100Pa，在300-600℃的温度下等离子体处理5-60min得到锂离子电池正极材料磷酸铁锂。本方法选择等离子体回转炉作为等离子体处理装置，优化了相关的工艺条件，进一步降低了磷酸铁锂的颗粒粒径，制备的磷酸铁锂正极材料材料晶体结构发育好，晶体结构中杂质少。CN108423650ACN108423650A权利要求书1/1页1.一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，包括以下步骤：按比例称取锂源、铁源、磷源及碳源，将各原料球磨充分混合、干燥后放入等离子体回转炉中，在惰性气氛或还原气氛下，炉内压力为6-100Pa，优选为20-50Pa，在300-600℃，优选为400-500℃的温度下等离子体处理5-60min得到锂离子电池正极材料磷酸铁锂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所选等离子体源为射频等离子体源，频率为1-50MHz，功率为1-300W，回转炉转速为0.1-5rpm。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂、磷酸二氢锂、醋酸锂和草酸锂中的一种或多种；所述铁源为磷酸铁、硝酸铁、三氯化铁、硫酸铁中的一种或多种；所述磷源为磷酸、磷酸铁、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢锂和磷酸三钠中的一种或多种，所述锂源、铁源和磷源的用量分别以锂、铁、磷计，摩尔比是(1-1.2):1:1；所述碳源选自柠檬酸、乙二醇、蔗糖、葡萄糖中的一种或多种，用量是磷酸铁锂的0.1-20wt％；所述惰性及还原气氛为氮气、氩气、氢气、甲烷、乙炔、甲苯中的一种或多种，流量为0.1-10sccm。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述球磨转速为300-800rpm，球磨时间为0.5-2h，干燥温度为80-100℃，干燥时间为2-10h。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述磷酸铁锂的粒径为0.01-10微米，优选为0.01-0.1微米。2CN108423650A说明书1/3页一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法技术领域[0001]本发明属于能源材料技术领域，特别涉及一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法。背景技术[0002]正交橄榄石结构的磷酸铁锂(LiFePO4)具有以下优点：不含贵重元素，原料廉价，资源极大丰富；工作电压适中(3.4V)；平台特性好，电压极平稳(可与稳压电源媲美)；理论容量大(170mAh/g)；结构稳定，安全性能极佳(O与P以强共价键牢固结合，使材料很难析氧分解)；高温性能和循环性能好；充电时体积缩小，与碳负极材料配合时的体积效应好；与大多数电解液系统相容性好，储存性能好；无毒，为真正的绿色材料。目前磷酸铁锂材料主要采用高温固相法烧结工艺，温度为700-800℃，时间约10-20h，导致合成耗时耗能，且材料电化学性能不稳定，从而变相增加了该材料的生产成本。如何在兼顾材料稳定电性能的同时降低生产成本是目前很多研发者都在研究的问题。[0003]CN101604747A公开了一种磷酸铁锂正极材料的制备方法，用于制备磷酸铁锂正极材料，包括配料，将配料用等离子体喷射技术喷射制成，等离子体喷射技术由等离子喷涂设备完成，等离子喷涂设备的喷射出口上连接封闭的喷射成型腔，喷射成型腔的长度为8～15米，等离子喷涂设备内腔和喷射成型腔中充有惰性气体。反应原料能够直接熔融，能够瞬间制备高度球形化、成份均匀、性能稳定的磷酸铁锂正极材料。[0004]CN102064318A公开了一种射频等离子体增强化学气相沉积实现磷酸铁锂碳包覆的方法。它是将磷酸铁锂置于反应室中，在反应性气体中，在射频等离子体下，反应15～60min，反应室的总气压维持在8～30Pa，射频等离子体的电源输出功率为40～100W，所述的反应性气体为乙炔或体积比为1∶1的氢气与甲烷的混合气体。利用本发明生成的碳包覆膜成份均匀