一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113264514A(43)申请公布日2021.08.17(21)申请号202110533193.7(22)申请日2021.05.17(71)申请人天津森特新材料科技有限责任公司地址301600天津市静海区双塘镇增福堂村(72)发明人谭龙蛟(51)Int.Cl.C01B25/37(2006.01)C01B25/45(2006.01)H01M4/58(2010.01)H01M10/0525(2010.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法(57)摘要本发明公开了一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，包括将锂源、铁源、磷源和碳源按照摩尔比例加入到去离子水中，超声溶解，加入络合剂，得到凝胶状物质，在液氮环境下冷冻干燥，加入到溅射磁控装置中作为磁控溅射靶材，将洗涤干净后的铜板置于溅射磁控装置中，氩气保护下溅射，得到一定厚度镀膜的铜板；得到的镀膜后的铜板上放置在管式炉中，通入氮气升温至400～450℃，保温1～2h后升温至700～800℃保温2～3h后冷却，滴加N‑甲基吡咯烷酮，真空干燥，将步骤S3中得到的产物放置入磁控溅射装置中，以导电剂Super‑C、粘结剂PVDF作为磁控溅射靶材，溅射在步骤S3中的得到的有镀膜的铜板上，溅射完毕后再次滴加N‑甲基吡咯烷酮后在真空干燥后得到所述正极材料磷酸铁锂。CN113264514ACN113264514A权利要求书1/1页1.一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：S1：将锂源、铁源、磷源和碳源按照摩尔比为(1～2):(0.96～2.12):(1.15～2.45):(1.85～3.96)加入到去离子水中，超声搅拌使其充分溶解，然后加入络合剂，磁力搅拌5～10h后静置20～30h，得到凝胶状物质，备用；S2：将步骤S1中的凝胶状物质在液氮环境下冷冻干燥，然后将干燥后的粉末物加入到溅射磁控装置中作为磁控溅射靶材，将洗涤干净后的铜板置于溅射磁控装置中，在氩气保护下，进行溅射，得到一定厚度镀膜的铜板；S3：在步骤S2中得到的镀膜后的铜板上放置在管式炉中，通入氮气并开始以2～3℃/min升温至400～450℃，在该温下保温1～2h后以5～10℃/min升温至700～800℃并保温2～3h后冷却，滴加N‑甲基吡咯烷酮，真空干燥后备用；S4：将步骤S3中得到的产物放置入磁控溅射装置中，然后以导电剂Super‑C、粘结剂PVDF以质量比为1:(0.65～1)作为磁控溅射靶材，溅射在步骤S3中的得到的有镀膜的铜板上，溅射完毕后再次滴加N‑甲基吡咯烷酮后在真空干燥后得到所述正极材料磷酸铁锂。2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述锂源选自碳酸锂、氢氧化锂、乙酸锂、硫酸锂、氯化锂或硝酸锂中的任意一种。3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述铁源选自硝酸铁、硫酸铁、乙酸铁、氯化铁、磷酸铁或草酸亚铁中的任意一种。4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述磷源选自磷酸二氢铵、磷酸铵、磷酸中的任意一种。5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述碳源选自蔗糖、柠檬酸、葡糖糖中的任意一种。6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中磁控溅射镀膜在铜板上的镀膜厚底为0.2～1.6mm。7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中磁控溅射的溅射功率为350～400W，建设时间为3～8h，本地真空度为5.2～6Pa，靶材‑基体的间距为40～50mm。8.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中磁控溅射的溅射功率为300～340W，溅射时间为2～3h，本地真空度为4.5～4.9Pa，靶材‑基体的间距为35～40mm；磁控溅射镀膜厚度为0.1～0.5mm。9.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述络合剂为草酸或氨水。2CN113264514A说明书1/4页一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法技术领域[0001]本发明属于锂离子二次电池材料技术领域，具体涉及一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法。背景技术[0002]锂离子电池作为新型的绿色电池，自从问世以来发展迅速。目前锂离子电池的正极材料的开发应用主要有钴酸锂、锰酸锂、三元材料和磷酸铁锂，其中磷酸铁锂具有安全性好，循环性能优异，成本低廉等特点，同时该材料具有原料来源