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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108529599A(43)申请公布日2018.09.14(21)申请号201710127037.4(22)申请日2017.03.06(71)申请人海南大学地址570228海南省海口市人民大道58号(72)发明人林坤鹏冉佳佳杨浩田章文李建林王连军江莞范宇驰(51)Int.Cl.C01B32/162(2017.01)C01B32/05(2017.01)D06M11/74(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种块体碳增强体/碳复合材料及其制备方法(57)摘要本发明属于材料制备技术领域,具体涉及一种通过固相反应烧结得到的块体碳增强体/碳复合材料及其制备方法。块体碳增强体/碳复合材料,是将碳纤维布放置于管式炉中,采用化学气相沉积法使其表面生长碳纳米管,将表面长有碳纳米管的碳纤维布按所需规格剪裁上胶叠层在一起后干燥固化,在保护气氛下施加压力经高温烧结后得到所述碳增强体/碳复合材料。本发明所制备的块体碳增强体/碳复合材料具有高的致密度和良好的力学性能,可用于耐磨材料、电极材料、核能工业等。CN108529599ACN108529599A权利要求书1/1页1.一种块体碳增强体/碳复合材料的制备方法,其特征在于:是将碳纤维布放置于管式炉中,采用化学气相沉积法使其表面生长碳纳米管,将表面长有碳纳米管的碳纤维布按所需规格剪裁上胶叠层在一起后干燥固化,在保护气氛下施加压力经高温烧结后得到所述碳增强体/碳复合材料。2.根据权利要求1所述的块体碳增强体/碳复合材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)碳纳米管的沉积:将催化剂均匀分布在碳纤维布上,然后将纤维布平铺在反应舟上,将反应舟放入管式电炉中的反应管中心位置,密闭后,通入载气并加热至反应温度还原一定时间后,切断载气,通入反应气体,反应数小时后,关闭反应气体停止加热,冷却至室温得到沉积有碳纳米管的碳纤维布预制体;(2)块体碳增强体/碳复合材料前驱体的制备:将表面沉积有碳纳米管的碳纤维布预制体按所需规格剪裁上胶,干燥,固化叠层在一起得到块体碳增强体/碳复合材料前驱体;(3)块体碳增强体/碳复合材料的制备:将制备好块体碳增强体/碳复合材料前驱体在保护气氛下施加压力经高温烧结后得到所述碳增强体/碳复合材料。3.根据权利要求3所述的块体碳增强体/碳复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,所述催化剂为Ni:Cu:Al=2:1:1(摩尔比)。4.根据权利要求3所述的块体碳增强体/碳复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,所述载气为N2,所述反应温度600~900℃;所述反应气体为烃类气体,所述反应时间为1~5h。5.根据权利要求3所述的块体碳增强体/碳复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,所述胶粘剂为环氧树脂胶粘剂。6.根据权利要求3所述的块体碳增强体/碳复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,其特征在于:所述烧结的具体过程为:称取所述复合材料的前驱体叠层放置于模具中,所述模具为石墨模具;在保护气氛下烧结,所述保护气氛为氩气;在600~1000℃时开始对模具加压,施加的压力为40~100MPa;当达到最高烧结温度时,所述的最高温度为1500~1800℃;保温一定时间,所述的保温时间为2~8min;然后泄压冷却至室温。7.根据权利要求3所述的块体碳增强体/碳复合材料的制备方法,其特征在于:所述烧结为放电等离子体烧结时,升温速率为100~200℃/min。2CN108529599A说明书1/4页一种块体碳增强体/碳复合材料及其制备方法技术领域[0001]本发明属于材料制备技术领域,具体涉及一种块体碳增强体/碳复合材料及其制备方法。背景技术[0002]碳材料一直伴随着人类历史发展的进程,从零维富勒烯到一维碳纳米管,再到二维石墨烯,最后到常见的三维碳材料石墨、金刚石,都有着重要的应用。从单一相的碳材料到两相甚至多相的碳/碳复合材料越来越备受关注,其应用范围也越来越广。然而,当今碳材料尤其是碳相组成的复合材料其发展的瓶颈是制得的产品相对致密度不是很高,目前国内外常见的一大类是采用固相烧结的块体碳/碳复合材料,相对体积密度大都在80%左右,其致密度不能满足特殊行业的要求;另一大类大都是液相浸渍或气相沉积法制得碳/碳复合材料,然而要想得到体积较大的块体碳/碳复合材料所需的生产周期较长,并且对生长环境要求苛刻,因此不适合生产形状复杂的尺寸较大的块体碳/碳复合材料。因此,本发明是通过固相反应烧结来制备块体碳增强体/碳复合材料,通过在纤维布上沉积碳纳米管,而后叠层固相烧结,相比,传统的碳/碳复合材料的制备,生产周期性较短,产品致密度相对提高,制备方法简单,可操作性强,可根据生产需