一种大孔普鲁士蓝纳米粒及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108545761A(43)申请公布日2018.09.18(21)申请号201810362520.5(22)申请日2018.04.20(71)申请人上海市第六人民医院地址200233上海市徐汇区宜山路600号(72)发明人蔡晓军高维郑元义胡兵陈捷陈磊姜立新(74)专利代理机构上海申新律师事务所31272代理人俞涤炯(51)Int.Cl.C01C3/12(2006.01)A61K41/00(2006.01)A61K47/69(2017.01)A61K49/22(2006.01)B82Y30/00(2011.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种大孔普鲁士蓝纳米粒及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种大孔普鲁士蓝纳米粒及其制备方法。该制备方法包括：(1)将铁源和具有还原和稳定作用的有机物加入到酸性溶液S1中，磁搅拌至得到澄清混合溶液；(2)将混合液转至温度为T1℃的烘箱中，陈化H1小时取出，冷却至室温，离心分离，去离子水洗数次，溶于酸性溶液S2中待用；(3)将溶液转移至水热釜，置于温度为T2℃的电炉中，陈化，冷却至室温，离心分离，水洗，干燥，得孔径为3-20nm范围内的尺寸为20-200nm大孔普鲁士蓝纳米粒。本发明制备的大孔普鲁士蓝纳米粒具有高度分散、均一的尺寸的特点；且其制备过程简单，原料成本低廉，易调控，方法新颖，具有极其广泛的应用前景。CN108545761ACN108545761A权利要求书1/1页1.一种大孔普鲁士蓝纳米粒的制备方法，其特征在于，包括步骤：(1)将铁源和具有还原和稳定作用的有机物加入到酸性溶液S1中，磁搅拌至得到澄清混合溶液；(2)将混合液转至温度为T1℃的烘箱中，陈化H1小时取出，冷却至室温，离心分离，去离子水洗数次，溶于酸性溶液S2中待用；(3)将上述溶液转移至水热釜，置于温度为T2℃的电炉中，陈化适当时间H2小时，取出冷却至室温，离心分离，去离子水洗数次，冷冻干燥，即可获得孔径为3-20nm范围内的尺寸为20-200nm大孔普鲁士蓝纳米粒。2.根据权利要求1所述的大孔普鲁士蓝纳米粒的制备方法，其特征在于，所述所述铁源为铁氰化钾、亚铁氰化钾、铁氰化钠和亚铁氰化钠中的至少一种。3.根据权利要求3所述的大孔普鲁士蓝纳米粒的制备方法，其特征在于，所述所述铁源的浓度为0.001M-2M。4.根据权利要求1所述的大孔普鲁士蓝纳米粒的制备方法，其特征在于，所述还原剂和稳定剂为聚乙烯吡咯烷酮，海藻酸，表没食子儿茶素没食子酸酯，壳聚糖及其衍生物或淀粉样蛋白中的一种或几种。5.根据权利要求1所述的大孔普鲁士蓝纳米粒的制备方法，其特征在于，所述还原剂和稳定剂的浓度为0.001M-10M。6.根据权利要求1所述的大孔普鲁士蓝纳米粒的制备方法，其特征在于，所述酸性溶液为盐酸，硝酸，硫酸或磷酸；所述酸性溶液S1的浓度为0.001M-8M；所述酸性溶液S2的浓度为1M-10M。7.根据权利要求1所述的大孔普鲁士蓝纳米粒的制备方法，其特征在于，所述温度T1为60-150℃；所述温度T2为25-200℃。8.根据权利要求1所述的大孔普鲁士蓝纳米粒的制备方法，其特征在于，所述时间H1为6-48小时；所述时间H2为1-48小时。9.根据权利要求1所述的大孔普鲁士蓝纳米粒的制备方法，其特征在于，所制备的大孔普鲁士蓝纳米粒的化学式为：AxFey[Fe(CN)6]z(A＝Na,K；x:0.3-2.2；y:0.4-2.5；z:0.6-2.8)；其尺寸为20-200nn范围内，孔径为3-20nm。10.一种如权利要求1-9任一项所述方法制备的大孔普鲁士蓝纳米粒，其特征在于，所述纳米粒的比表面积为200-1000m2g-1，孔容为0.5-5cm3g-1。2CN108545761A说明书1/4页一种大孔普鲁士蓝纳米粒及其制备方法技术领域[0001]本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种大孔普鲁士蓝纳米粒及其制备方法。背景技术[0002]普鲁士蓝(Prussianblue,PB)，作为一种历史悠久的染料，自柏林化学家迪斯巴赫(Diesbach)在1704年意外发现以来，在过去的300多年中引起了极大关注。PB具有可调的尺寸、形态和表面的纳米颗粒，并可控制纳米颗粒的组装，调整其物理和化学性质。由于其电化学、光电化学、磁性和光学性质，PB纳米结构引起了各方面的极大兴趣，其应用包括电池、电致变色显示器、燃料电池、气体存储、传感器和信号增强纳米器件。[0003]介孔材料由于其高的比表面积，大的孔容，可调控的介观结构和孔径尺寸，受到了极大的关注。研究表明，粒径大小和孔径大小都是决定介孔材料应用范围的重要因素，特别是在装载生物大分