一种在锆基合金表面制备黑色陶瓷层的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108559942A(43)申请公布日2018.09.21(21)申请号201810454617.9(22)申请日2018.05.14(71)申请人中鼎特金秦皇岛科技股份有限公司地址066000河北省秦皇岛市经济技术开发区洋河道14号标准厂房北侧一层申请人燕山大学(72)发明人刘日平刘曙光周奕年马明臻张星罗雷景勤张新宇(74)专利代理机构北京高沃律师事务所11569代理人刘奇(51)Int.Cl.C23C8/12(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图3页(54)发明名称一种在锆基合金表面制备黑色陶瓷层的方法(57)摘要本发明提供了一种在锆基合金表面制备黑色陶瓷层的方法，对锆基合金进行表面磨抛处理，得到预处理合金；将所述预处理合金加热至400～700℃进行保温，然后随炉冷却至室温，得到黑色陶瓷层；所述加热、保温和冷却中的至少一个过程在含氧气氛中进行。本发明将表面磨抛处理后的锆基合金加热至400～700℃，利用加热、保温或冷却过程中锆基合金在表面与氧发生氧化反应，原位形成黑色氧化锆陶瓷层，方法简单，制备的黑色氧化锆陶瓷层成分、厚度均匀，结构致密，硬度高。实验结果表明，本发明提供的方法制备的黑色陶瓷层与基体的结合强度为60～100MPa，表面硬度达519HV。CN108559942ACN108559942A权利要求书1/1页1.一种在锆基合金表面制备黑色陶瓷层的方法，包括以下步骤：(1)对锆基合金进行表面磨抛处理，得到预处理合金；(2)将所述步骤(1)得到的预处理合金加热至400～700℃进行保温，然后随炉冷却至室温，得到黑色陶瓷层；所述加热、保温和冷却中的至少一个过程在含氧气氛中进行。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加热、保温和冷却的气氛独立地为氧气、空气、氩气或真空。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述冷却在空气中进行。4.根据权利要求1～3任意一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中保温的温度为500～600℃。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中保温的时间为5～60min。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中保温的时间为20～50min。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中加热的速率为6～12℃/min。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中预处理合金的表面光洁度高于3000#砂纸打磨后的光洁度。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中锆基合金为工业级锆合金。2CN108559942A说明书1/6页一种在锆基合金表面制备黑色陶瓷层的方法技术领域[0001]本发明涉及金属材料表面处理技术领域，特别涉及一种在锆基合金表面制备黑色陶瓷层的方法。背景技术[0002]早期，因为锆(Zr)的冶炼、制备困难而被视作稀有金属，事实上，锆储量相当丰富，在地壳中约为220克/吨，超过Ni、Zn、Cu、Sn、Pb和Co等金属居第20位。但在自然界中，铪常与锆共生，含锆的矿物中都含铪，锆和铪同属IVB族，锆与铪呈类质同像，且这两种元素很难分离，工业上的高纯Zr的生产主要通过熔盐电解法和溶剂萃取法。鉴于锆铪分离技术的成本高，技术难度大，所以核工业上使用的原子能级锆十分昂贵，而未经严格锆铪分离程序的工业级锆成本相对低廉。[0003]锆与锆合金具有热中子吸收截面小(0.18×10-28m2)，抗辐照，耐腐蚀及高的比强度等诸多优异性能。因此，锆被广泛的应用在辐射环境较多的核工业领域，被成为“原子时代第一金属”。为了满足核工业中对结构材料提出的苛刻服役要求，科研人员针对锆及锆合金进行了大量研究工作，开发出了一系列核用Zr-Sn系合金和Zr-Nb系合金，并利用合金化、显微组织调控和表面处理等方法对锆及锆合金进行改性。随着科技的高速发展，锆及锆合金被逐步的应用在其他领域，诸如：化工行业、海洋工业、医疗行业及航空航天领域，因而对锆及锆合金的表面性能和耐腐蚀能力提出了更高的要求。[0004]目前，锆及其合金的表面处理主要包括激光表面合金化、表面激光处理、离子注入、离子辐照、微弧氧化技术、双辉等离子渗、熔盐浴和高频感应炉加热等。上述各虽然对表面性能有提高作用，但工艺复杂且，锆合金的表面性能不稳定(如：使用微弧氧化的方法在锆合金表面制备陶瓷层，制备所得的陶瓷层与基体结合力较差，表面与基体结合强度为10～40MPa，陶瓷层与基体之间没有明显的过渡层，且陶瓷层的成分复杂，质地疏松)，不适于大量生产制备。发明内容[0005]本发明的目的在于提供一种在锆基合金表面制备黑色陶瓷层的方法。本发明提供的方法简单且能够提高锆基合金的表面性能。[0006]本发明提供了一种在