一种制备纳米黑磷的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108793107A(43)申请公布日2018.11.13(21)申请号201810834309.9(22)申请日2018.07.26(71)申请人启东创潞新材料有限公司地址226200江苏省南通市启东高新技术产业开发区南海路101号(72)发明人不公告发明人(51)Int.Cl.C01B25/02(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种制备纳米黑磷的方法(57)摘要本发明公开了一种制备纳米黑磷的方法，步骤如下：将锡、碘化高锡和红磷在氩气气氛下封装石英管内，置于管式炉中，于610-630℃后保温2.5-3.5h，然后降温至480-490℃再保温2.5-3.5h，降至室温，打开石英管即可得到大块黑磷；将黑磷研磨均匀后加入到去离子水中，超声，随后将分散均匀的黑磷分散液加入到高压均质机料斗中，开启高压均质机，压力为85-95MPa，全程通氩气防止纳米黑磷被氧化，循环均质65次，均质完后，将得到的纳米黑磷分散液离心分离，收集上层清液，冷冻干燥即得。该制备过程简单，可连续化操作，成本低，得到的纳米黑磷的尺寸小，质量高，产率高，具有很好的工业化应用前景。CN108793107ACN108793107A权利要求书1/1页1.一种制备纳米黑磷的方法，其特征在于包括如下步骤：将10-20份锡、5-15份碘化高锡和80-90份红磷在氩气气氛下封装石英管内，置于管式炉中，于610-630℃后保温2.5-3.5h，然后降温至480-490℃再保温2.5-3.5h，在10h内降温至150℃，最后自然降至室温，打开石英管即可得到大块黑磷；将20-30份黑磷研磨均匀后加入到90-100份去离子水中，超声1.5-2.5h，随后将分散均匀的黑磷分散液加入到高压均质机料斗中，开启高压均质机，压力为85-95MPa，全程通氩气防止纳米黑磷被氧化，物料可以在高压均质机中循环均质65次，以保证达到较好的效果，均质完后，将得到的纳米黑磷分散液离心分离15-20min，收集上层清液，冷冻干燥71-73h，即得；各原料均为重量份。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：于620℃后保温3h。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：降温至485℃再保温3h。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：超声2h。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：压力为90MPa。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：将得到的纳米黑磷分散液离心分离118min。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：冷冻干燥72h。2CN108793107A说明书1/2页一种制备纳米黑磷的方法技术领域[0001]本发明涉及一种制备纳米黑磷的方法。背景技术[0002]纳米黑磷具有诸多块体黑磷所不具备的优异性能，如高的比表面积、可调节的直接带隙、良好的光电性能及好的各向异性等。基于这些好的性能使得它在储能、光电子、催化等领域具有很好的应用前景。[0003]传统的制备纳米黑磷的方法主要有机械剥离法、液相剥离法和化学合成法。机械剥离法是由块状层型晶体制备二维材料的传统方法，主要通过将胶带粘到块体材料上，然后反复撕开就可得到比较薄的片状材料，此种制备方法得到的尺寸较大，且操作繁杂、耗时耗力，很难进行大规模生产。液相剥离法是一种应用广泛的从块体材料制备超薄二维材料的方法，将块体材料直接在溶剂中超声剥离、电化学剥离、剪切剥离等机械处理。常用的溶剂主要有有机溶剂、水和离子液体，这种方法最大的缺陷在于需要超声辅助剥离，耗时长，且产率低，不利于规模化制备。化学合成法是通过将反应的前驱体在基底上发生反应，沉积而成的超薄尺寸的纳米片。综上所述，现在制备纳米黑磷的方法存在耗时长、产量低等问题，需开发一种简单、快捷、高效且能连续化制备高质量纳米黑磷的方法。[0004]高压均质机是一种可以连续化操作的设备，在物料通过均质腔时，同时受到高速剪切、高频震荡和对流撞击等机械力作用和相应热效应，可将物料纳米化。发明内容[0005]本发明的目的在于提供一种制备纳米黑磷的方法。[0006]本发明通过下面技术方案实现：一种制备纳米黑磷的方法，包括如下步骤：将10-20份锡、5-15份碘化高锡和80-90份红磷在氩气气氛下封装石英管内，置于管式炉中，于610-630℃后保温2.5-3.5h，然后降温至480-490℃再保温2.5-3.5h，在10h内降温至150℃，最后自然降至室温，打开石英管即可得到大块黑磷；将20-30份黑磷研磨均匀后加入到90-100份去离子水中，超声1.5-2.5h，随后将分散均匀的黑磷分散液加入到高压均质机料斗中，开启高压均质机，压力为85-95MPa，全程通氩气防止纳米黑磷被氧化，物料可以在高压均质机中循环均质65