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本发明公开一种黑磷基纳米复合材料的制备方法,以黑磷为原料,层状材料作为摩擦剂,在惰性气氛下将原料和摩擦剂混合均匀并与玛瑙球按一定比例密封在球磨罐中,随后将装有混合物的球磨罐转移至普通行星式球磨机进行球磨反应。球磨过程中,黑磷在摩擦剂的作用下,片层发生滑动导致剥离,同时球磨产生的高频撞击使黑磷与摩擦剂之间形成牢固的键合作用从而制备出稳定的黑磷基纳米复合材料。本发明在加入摩擦剂的条件下用普通的行星式球磨机实现了黑磷基纳米复合材料的低成本、高效可控制备,且纳米黑磷与摩擦剂之间能够形成强的作用力,在储能、催化、生物医药等领域具有极大的应用前景。