一种生物样中碳-14的制样方法及制样设备.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108956232A(43)申请公布日2018.12.07(21)申请号201810877671.4(22)申请日2018.08.03(71)申请人中国核动力研究设计院地址610000四川省成都市一环路南三段28号(72)发明人金涛苟家元董传江孙伟中李莉左伟吴耀窦义同王凯何琳(74)专利代理机构成都行之专利代理事务所(普通合伙)51220代理人高俊(51)Int.Cl.G01N1/28(2006.01)G01N1/42(2006.01)G01N1/44(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图1页(54)发明名称一种生物样中碳-14的制样方法及制样设备(57)摘要本发明公开了一种生物样中碳-14的制样方法及制样设备，该制样方法包括燃烧、凝华、吸收步骤，即将生物样放入生物氧化炉中，将氧化生成的气体依此通过除湿、冷凝二氧化碳为液态或固态相变物的方法进行分离，生物样氧化完成后，将干冰所处的温度环境进行升温，并用吸收液吸收干冰升华所得的二氧化碳气体。所述制样设备可用于所述制样方法实施，该方法与目前流行的NaOH吸收滴定法相比，不需化学试剂以及试剂瓶报废等后续处理，能有效降低分析成本。另外可以同时实现氚和碳-14测量的生物样品制样工作，所述设备还可用于其他核素的制样。CN108956232ACN108956232A权利要求书1/2页1.一种生物样中碳-14的制样方法，包括燃烧步骤和吸收步骤，所述燃烧步骤为：将生物样氧化并得到氧化生成的气体；所述吸收步骤为：采用吸收液吸收二氧化碳；其特征在于，还包括凝华步骤，所述凝华步骤为：对燃烧步骤过程中生成的气体进行除湿，除湿采用冷凝的方式，并收集除湿过程中生成的冷凝水；对除湿后的气体进行冷凝，使得除湿后气体中的二氧化碳被冷凝为液态或固态，得到相变物；燃烧步骤完成后，升高相变物所处环境的温度，使得相变物蒸发或升华为气态二氧化碳；所述吸收步骤为吸收液饱和吸收凝华步骤得到的气态二氧化碳。2.根据权利要求1所述的一种生物样中碳-14的制样方法，其特征在于，所述燃烧步骤为：通过将生物样置入生物氧化炉，并向生物氧化炉中通入氮气和氧气，生物氧化炉对生物样加热催化氧化，得到氧化生成的气体。3.根据权利要求1所述的一种生物样中碳-14的制样方法，其特征在于，所述凝华步骤中，对气体进行除湿为：将燃烧步骤得到的气体导入第一冷凝瓶中，所述第一冷凝瓶置于第一冷凝槽中，通过水蒸气受冷冷凝得到冷凝水。4.根据权利要求3所述的一种生物样中碳-14的制样方法，其特征在于，所述第一冷凝瓶所处的环境温度为2℃至5℃。5.根据权利要求3所述的一种生物样中碳-14的制样方法，其特征在于，对由第一冷凝瓶中导出气体进行干燥后再对除湿后的气体进行冷凝。6.根据权利要求1所述的一种生物样中碳-14的制样方法，其特征在于，所述凝华步骤中，对除湿后的气体进行冷凝为：将除湿后气体导入第二冷凝瓶中，所述第二冷凝瓶置于第二冷凝槽中。7.根据权利要求6所述的一种生物样中碳-14的制样方法，其特征在于，所述第二冷凝器所处的环境温度为-90℃至-78℃。8.一种制样设备，包括氮气源(1)、氧气源(2)及生物氧化炉(3)，所述氮气源(1)、氧气源(2)均通过管道与生物氧化炉(3)相连，其特征在于，还包括第一冷凝槽(4)、安装于第一冷凝槽(4)中的第一冷凝瓶(5)，所述生物氧化炉(3)的出气口通过管道与第一冷凝瓶(5)的内部空间相通；还包括第二冷凝槽(7)、安装于第二冷凝槽(7)中的第二冷凝瓶(8)，所述第二冷凝瓶(8)的内部空间与第一冷凝瓶(5)的内部空间通过管道相连；还包括冰浴槽(9)及安装于冰浴槽(9)内的吸收瓶(10)，所述吸收瓶(10)的内部空间与第二冷凝瓶(8)的内部空间通过管道相连；吸收瓶(10)与第二冷凝瓶(8)之间的管道上还连接有支管(11)；第二冷凝瓶(8)与第一冷凝瓶(5)之间的管道上，吸收瓶(10)与第二冷凝瓶(8)之间的管道上、氮气源(1)与生物氧化炉(3)之间的管道上、氧气源(2)与生物氧化炉(3)之间的管道上、支管(11)上均设置有调节阀(12)；定义支管(11)连接在连通吸收瓶(10)与第二冷凝瓶(8)之间管道的A位置上，吸收瓶(10)与第二冷凝瓶(8)之间管道上的调节阀(12)位于A位置与吸收瓶(10)之间的管段上。2CN108956232A权利要求书2/2页9.根据权利要求8所述的一种制样设备，其特征在于，第二冷凝瓶(8)与第一冷凝瓶(5)之间的管道上还串联有内部填充有干燥剂的干燥管(6)。10.根据权利要求9所述的一种制样设备，其特征在于，所述干燥剂为硅胶。3CN108956232A说明书1/7页一种生物样中碳-14的制样方法及制样设备技术领域[00