一种SPS烧结制备YAG透明陶瓷的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109095916A(43)申请公布日2018.12.28(21)申请号201810921386.8(22)申请日2018.08.14(71)申请人徐州市江苏师范大学激光科技有限公司地址221000江苏省徐州市和平路57号江苏师范大学云龙校区西院4号楼(72)发明人张乐蒋志刚陈浩(74)专利代理机构南京经纬专利商标代理有限公司32200代理人周敏(51)Int.Cl.C04B35/44(2006.01)C04B35/64(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种SPS烧结制备YAG透明陶瓷的方法(57)摘要本发明公开了一种SPS烧结制备YAG透明陶瓷的方法，该方法是先经过煅烧、配料、球磨、干燥、过筛等步骤得到粉体，然后将粉体填充到模具中，然后置于SPS烧结炉内进行SPS烧结，通过控制烧结阶段的升温速率、升压温度、升压速率等参数，获得光学质量好、强度高的YAG透明陶瓷。本发明在SPS烧结时精确控制升压温度与升压速率，可有效抑制在烧结阶段YAG陶瓷晶粒的异常生长，从而有效排除陶瓷内部的残余气孔，不需要添加任何烧结助剂，且烧结时间短，烧结温度低，更加节能环保。CN109095916ACN109095916A权利要求书1/1页1.一种SPS烧结制备YAG透明陶瓷的方法，其特征在于：包括如下步骤：1)煅烧：分别对氧化钇与氧化铝粉体进行煅烧处理，去除粉体中的水分与杂质；2)球磨：将煅烧后的氧化钇与氧化铝粉体倒入球磨罐中，保证钇离子与铝离子的摩尔比为3:5，再向球磨罐中加入酒精与磨球，进行球磨；3)干燥、过筛：将球磨后的浆料放入烘箱中干燥，干燥后的粉体进行过筛处理；4)烧结：将过筛后的粉体倒入模具中，然后置于SPS烧结炉内进行SPS烧结，烧结压力升到P1后保持不变，烧结压力P1为15～25Mpa；当烧结温度达到烧结温度T1时，烧结压力从P1升到P2，烧结温度T1为1250～1280℃，烧结压力P2为85～90MPa；当烧结温度达到T2时停止升温，烧结压力保持为P2不变，烧结温度T2为1300～1330℃，T2保温时间为2～4h，其中，全程升温速率为100～125℃/min，升压速率为60～80MPa/min；5)退火：将烧结好的陶瓷置于马弗炉内，在空气气氛中进行退火处理；6)研磨抛光：将退火后的陶瓷片进行双面研磨抛光至1～3mm，得到YAG透明陶瓷。2.如权利要求1所述的一种SPS烧结制备YAG透明陶瓷的方法，其特征在于：步骤(1)中所述氧化钇粉体煅烧温度为900～950℃，保温时间为2～5h，所述氧化铝粉体的煅烧温度为520～560℃，保温时间为2～5h。3.如权利要求1所述的一种SPS烧结制备YAG透明陶瓷的方法，其特征在于：步骤(2)中所述磨球为氧化铝球，球料比为2～4：1，酒精加入量与球磨罐体积比为0.3～0.5，球磨转速为160～200rpm。4.如权利要求1所述的一种SPS烧结制备YAG透明陶瓷的方法，其特征在于：步骤(3)中所述干燥温度为40～60℃，干燥时间为12～36h。5.如权利要求1所述的一种SPS烧结制备YAG透明陶瓷的方法，其特征在于：步骤(3)中过筛使用筛网规格为100～200目，过筛次数为3～5次。6.如权利要求1所述的一种SPS烧结制备YAG透明陶瓷的方法，其特征在于：步骤(4)中所述模具的直径为15～25mm。7.如权利要求1所述的一种SPS烧结制备YAG透明陶瓷的方法，其特征在于：步骤(5)中所述退火温度为1100～1250℃，保温时间为10～20h。2CN109095916A说明书1/4页一种SPS烧结制备YAG透明陶瓷的方法技术领域[0001]本发明属于透明陶瓷制备技术领域，具体涉及一种SPS烧结制备YAG透明陶瓷的方法。背景技术[0002]YAG透明陶瓷具有强度大、耐腐蚀性强、高温蠕变小的特点，且对可见光和红外光均有良好的透过性，这些性质使其被广泛应用于激光器基质材料，还可用于制作高温可见光和红外窗口。因此，制备高光学质量的YAG透明陶瓷具有广阔的应用前景，是材料科学研究的热点之一。[0003]在YAG透明陶瓷的烧结过程中，真空烧结的应用较为普遍，但是真空烧结温度很高，一般大于1700℃，而且需要的保温时间很长，往往需要8h以上，有时甚至需要40～50h左右。此外，通过真空烧结制备的陶瓷往往晶粒尺寸较大，有10～50μm左右，机械性能较差，抗热振性不佳，很难满足目前的商业需求。[0004]而SPS烧结(又称放电等离子烧结)作为一种新型的陶瓷烧结方式，具有升温速度快、效率高、时间短、节能环保等特点，而且制备的陶瓷晶粒尺寸小，只有20～200nm，具有优良的机械性能。但是，在SPS烧结过程中也存在许