一种清洁高效回收废低汞触媒的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109097583A(43)申请公布日2018.12.28(21)申请号201810958676.X(22)申请日2018.08.22(71)申请人昆明理工大学地址650093云南省昆明市五华区学府路253号(72)发明人张利波刘超彭金辉郭平李世伟李浩宇(51)Int.Cl.C22B7/00(2006.01)C22B43/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种清洁高效回收废低汞触媒的方法(57)摘要本发明涉及一种清洁高效回收废低汞触媒的方法，属于废汞触媒的回收再利用技术领域。本发明将将预处理溶剂A加入到废汞触媒中混合均匀，并在温度为20~90℃、搅拌条件下进行超声波浸渍处理1~8h得到浸渍液B，固液分离得到固体C；将固体C置于微波炉中，在温度为150~800℃、氮气氛围条件下干馏脱汞处理10~200min得到固体D和干馏尾气，干馏尾气冷凝回收氯化汞，再将冷凝后的残留尾气依次通过酸性高锰酸钾溶液、氢氧化钠溶液、硫化钠溶液和活性炭进行洗涤净化后排空；在固体D中加入浸出剂E，其中浸出剂E为水、稀盐酸或稀硝酸，在温度为20~90℃、搅拌条件下进行超声波浸出得到活性炭和金属氯化物盐溶液。CN109097583ACN109097583A权利要求书1/1页1.一种清洁高效回收废低汞触媒的方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）将预处理溶剂A加入到废汞触媒中混合均匀，其中废汞触媒为复合型低汞触媒的失活产物，预处理溶剂A为甲醇、乙醇、二硫化碳的一种或多种，并在温度为20~90℃、搅拌条件下进行超声波浸渍处理1~8h得到浸渍液B，固液分离得到固体C；（2）将步骤（1）的固体C置于微波炉中，在温度为150~800℃、氮气氛围条件下干馏脱汞处理10~200min得到固体D和干馏尾气，干馏尾气冷凝回收氯化汞，再将冷凝后的残留尾气依次通过酸性高锰酸钾溶液、氢氧化钠溶液、硫化钠溶液和活性炭进行洗涤净化后排空；（3）在步骤（2）的固体D中加入浸出剂E，其中浸出剂E为水、稀盐酸或稀硝酸，在温度为20~90℃、搅拌条件下进行超声波浸出1~8h得到活性炭和金属氯化物盐溶液。2.根据权利要求1所述清洁高效回收废低汞触媒的方法，其特征在于：步骤（1）中预处理溶剂A与废汞触媒的液固质量比为1~20:1。3.根据权利要求1所述清洁高效回收废低汞触媒的方法，其特征在于：步骤（1）中搅拌速率为100~400r/min，超声波频率为10~2000Hz，功率为100~1000W。4.根据权利要求1所述清洁高效回收废低汞触媒的方法，其特征在于：步骤（2）氮气流量为10~300L/h。5.根据权利要求4所述清洁高效回收废低汞触媒的方法，其特征在于：步骤（3）中浸出剂E与固体D的液固质量比为1~20:1；搅拌速率为100~400r/min，超声波频率为10~2000Hz，功率为100~1000W。2CN109097583A说明书1/4页一种清洁高效回收废低汞触媒的方法技术领域[0001]本发明涉及一种清洁高效回收废低汞触媒的方法，属于废汞触媒回收利用技术领域。背景技术[0002]我国作为世界上最大的PVC生产国，其中超过70%的PVC是由电石法所生产，该工艺需采用负载氯化汞的活性炭作为催化剂。其汞的消耗量占我国汞消耗量的60%，全球汞消耗量的30%，我国目前已成为世界上最大的汞消费国。一旦这些汞触媒报废，将产生大量的废汞触媒，由于废触媒中汞的浸出毒性较高，而一旦处置不当将对环境构成极大的威胁。因此在触媒废弃之前大多企业均对废汞触媒中的汞进行回收，尽管专利中提出各种各样的回收方法，但是目前使用得最为广泛也是最为成熟的方法还是碱浸泡-焙烧法，即先将废触媒用石灰水浸泡，使其中的氯化汞转化为氧化汞，然后再进行高温焙烧，使氧化汞分解为单质汞。[0003]专利CN104451154A公开了一种湿法回收含汞触媒中汞的新技术，该方法首先制备出一种功能化溶剂I，然后用溶剂I对废汞触媒进行预处理，以脱除废汞触媒中的杂质和有害物质等堵塞物；然后再制备出另一种功能化溶剂II，用溶剂II来萃取废汞触媒中的汞及其化合物，实现汞的回收，汞的回收率可以达到99.9%以上，处理后的废汞触媒中汞含量小于0.01%。该技术需要预先制备两种复杂的功能化溶剂，整个过程采用全湿法，处理时间较长。[0004]专利CN107022682A公开了一种清洁高效回收废低汞触媒的方法，首先将废汞触媒和生石灰混合，然后加水混合均匀，在微波和超声波辅助下进行浸出，过滤干燥后，将干燥后的物料进行微波焙烧脱汞，焙烧料进行超声波辅助浸出，获得金属盐和活性炭。该方法采用石灰水浸泡废汞触媒，会导致后续活性炭难以活化再生。[0005]专利CN105154