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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109112341A(43)申请公布日2019.01.01(21)申请号201810850825.0(22)申请日2018.07.29(71)申请人浙江大学地址310058浙江省杭州市西湖区余杭塘路866号(72)发明人郭兴忠冯道言王奇玄杨辉(74)专利代理机构杭州中成专利事务所有限公司33212代理人金祺(51)Int.Cl.C22C1/08(2006.01)C22C19/07(2006.01)C22C19/03(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称具有电磁波吸收性能的阶层多孔镍钴合金-碳复合块体材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种具有电磁波吸收性能的阶层多孔镍钴合金-碳复合块体材料的制备方法,包括如下步骤:将去离子水、甘油混合均匀,加入聚丙烯酸充分搅拌至聚丙烯酸完全分散溶解,加入作为前驱体的镍源、钴源进行水解,再加入凝胶促进剂搅拌;所得的溶胶密封后凝胶化处理,将所得的块体凝胶干燥,将所得的块体干凝胶置于惰性气氛管式炉中,升温至400~1000℃保温100~300min,制得阶层多孔镍钴合金-碳复合块体材料。采用本发明方法制备所得的阶层多孔镍钴合金-碳复合块体材料,具有稳定的吸波性能。CN109112341ACN109112341A权利要求书1/1页1.具有电磁波吸收性能的阶层多孔镍钴合金-碳复合块体材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:A)、称取1.0~4.0mL去离子水加入到1.0~3.0mL的甘油中,磁力搅拌至混合均匀;B)、向步骤A)所得液中加入1.0~4.0g的聚丙烯酸,充分搅拌至聚丙烯酸完全分散溶解;C)、向步骤B)得到的均一溶液中加入作为前驱体的镍源0.5~3g、作为前驱体的钴源0.5~4.0g,于搅拌下进行水解,水解时间为3~5h;D)、向步骤C)所得液中加入凝胶促进剂1.0~2.5ml搅拌20~30min;E)、将步骤D)得到的溶胶密封后置于40~60℃凝胶化48±2h;F)、将步骤E)所得的块体凝胶置于50~60℃干燥48±2h;G)、将步骤F)所得的块体干凝胶置于惰性气氛管式炉中,以0.5~5℃/min升温速率升温至400~1000℃,保温100~300min,制得阶层多孔镍钴合金-碳复合块体材料。2.根据权利要求1所述的阶层多孔镍钴合金-碳复合块体材料的制备方法,其特征在于:步骤B)所采用的聚丙烯酸的分子量为3000、5000、50000、10000。3.根据权利要求2所述的阶层多孔镍钴合金-碳复合块体材料的制备方法,其特征在于:步骤C)的镍源为NiCl2·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O,钴源为CoCl2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O。4.根据权利要求3所述的阶层多孔镍钴合金-碳复合块体材料的制备方法,其特征在于:步骤D)中所使用的凝胶促进剂为氧化丙烯、环氧丙烷、甲酰胺。5.根据权利要求4所述的阶层多孔镍钴合金-碳复合块体材料的制备方法,其特征在于:步骤D)中,凝胶促进剂以滴加的形式加入,滴加过程中控制体系的温度不超过60℃。2CN109112341A说明书1/4页具有电磁波吸收性能的阶层多孔镍钴合金-碳复合块体材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种具有电磁波吸收性能的阶层多孔镍钴合金-碳复合块体材料的制备方法。背景技术[0002]在人类的进步和社会的发展的过程中,伴随着电子信息技术的发展和电子产品的普及应用,人类的生活水平有了很大的提高、生活质量有了明显改善。这些电子产品在极大的方便人们日常生活的同时,也带了不少的麻烦。这是由于随着手机、电脑等电子产品和电器设备广泛应用,我们在平常生活环境中会受到各种频率和能量的电磁波的辐射。电磁辐射程度过高就会超出身体和环境能够承受的程度,形成电磁污染。电磁污染由于其严重性已成为威胁人类生活的新兴的一大污染源。大量的医学案例表明,过多的电磁波辐射会对人体健康造成威胁,会影响人们的神经系统、内分泌系统、自身循环系统的正常运作。因此发展能够吸收日常会接触到的频率范围的电磁波材料在民用领域具有广泛的应用。吸波材料因能够高效吸收电磁辐射、且具有与电磁屏蔽材料相比更加高效和普适的特点,成为防治电磁污染的主要手段。[0003]纳米镍钴合金材料具有特殊的表面磁性和催化性能,在高密度磁存储材料、高质量磁流体材料、电磁屏蔽和吸波材料等领域具有广泛的用途。[0004]镍钴合金吸波性能与它的化学组成、组织结构以及粒度和形貌密切相关。材料晶粒的颗粒尺寸越小,比表面积越大,其对电磁波的吸收越高。[0005]目前传统的制备镍钴合金的方法主要有机械合金法、草酸盐热解法、超声波辐射法、水热还原法、电沉积等方法,传统的制备方法制备的镍钴合金颗粒尺寸大、杂质多、形