一种磁性碳纳米材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109215999A(43)申请公布日2019.01.15(21)申请号201811013566.2(22)申请日2018.08.31(71)申请人雷春生地址213000江苏省常州市常武中路801号天鸿科技大厦416(72)发明人雷春生刘侠宋宇星(74)专利代理机构北京风雅颂专利代理有限公司11403代理人朱亲林(51)Int.Cl.H01F41/00(2006.01)H01F1/00(2006.01)C01B32/15(2017.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种磁性碳纳米材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种磁性碳纳米材料的制备方法，属于碳纳米材料技术领域。将凝胶分散液与聚烯丙胺按质量比5：1～8：1混合于四口烧瓶中，并向四口烧瓶中加入凝胶分散液质量0.2～0.4倍的预改性磁性粉末，超声分散20～30min后，向四口烧瓶中通入二氧化碳，于温度为45～55℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌反应2～4h后，磁铁分离，得改性磁性粉末坯料，将改性磁性粉末坯料于温度为60℃的条件下真空干燥4～5h后，得改性磁性粉末；将改性磁性粉末于碳化炉中碳化反应1～2h后，将炉内物料降至室温，出料，磁铁分离，得磁性碳纳米材料。本发明技术方案制备的磁性碳纳米材具有粒径分布窄、不易团聚的特点。CN109215999ACN109215999A权利要求书1/1页1.一种磁性碳纳米材料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：（1）将三氯化铁与聚乙烯吡咯烷酮按质量1：10～1：12混合，并加入三氯化铁质量50～70倍的乙二醇，搅拌混合后，加入三氯化铁质量4～5倍的三水合醋酸钠，超声分散，得前驱体溶液，将前驱体溶液高温高压反应后，磁铁分离，干燥，得预处理磁性粉末；（2）将预处理磁性粉末与硝酸按质量比1：10～1：15混合，超声分散后，过滤，洗涤至洗涤液为中性，得预改性磁性粉末坯料，将预改性磁性粉末坯料与多巴胺溶液按质量比1：5～1：8混合，浸泡，过滤，得预改性磁性粉末；（3）将聚烯丙胺盐酸盐与水按质量比1：100～1：110混合，搅拌混合后，调节pH至9.8～10.0，得聚烯丙胺盐酸盐溶液，于剧烈搅拌条件下，向聚烯丙胺盐酸盐溶液中加入聚烯丙胺盐酸盐溶液质量0.2～0.3倍的改性葡萄糖混合物，搅拌反应后，得聚烯丙胺-改性葡萄糖混合物；（4）将聚烯丙胺-改性葡萄糖混合物与硼氢化钠按质量比200：1～250：1混合，搅拌反应后，得凝胶混合物，将凝胶混合物透析，得凝胶，将凝胶与水按质量比1：10～1：12混合，得凝胶分散液；（5）将凝胶分散液与聚烯丙胺按质量比5：1～8：1混合，并加入凝胶分散液质量0.2～0.4倍的预改性磁性粉末，超声分散后，于二氧化碳氛围下搅拌反应，磁铁分离，干燥，得改性磁性粉末；（6）将改性磁性粉末与碳化炉中碳化反应，降至室温，出料，磁铁分离，得磁性碳纳米材料。2.根据权利要求1所述的一种磁性碳纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述高温高压反应条件为温度为200～250℃，压力为2～4MPa。3.根据权利要求1所述的一种磁性碳纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述改性葡萄糖混合物为将葡萄糖与水按质量比1：20～1：25混合，并加入葡萄糖质量0.1～0.2倍的碘酸钾，搅拌混合后，得葡萄糖混合液，将葡萄糖混合液与氯化钡溶液按质量比1：3～1：5混合，过滤，得滤液，将滤液与硫酸钠溶液按质量比1：3～1：4混合，过滤，去除滤饼，得改性葡萄糖混合物。4.根据权利要求1所述的一种磁性碳纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述透析所用透析袋的截留分子量为10000。5.根据权利要求1所述的一种磁性碳纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述碳化的碳化温度为400～500℃。2CN109215999A说明书1/6页一种磁性碳纳米材料的制备方法技术领域[0001]本发明公开了一种磁性碳纳米材料的制备方法，属于碳纳米材料技术领域。背景技术[0002]碳元素作为一种最外层有四个电子的非金属元素，即能和金属也能和非金属元素结合，从而导致其形成了大量的无机及有机材料。碳纳米材料是指尺寸小于10nm的碳材料，不仅可以全部由碳原子组成，而且也可含有其它杂原子。碳纳米材料存在的多种同素异形体使它表现出结构的多样性。通常将碳纳米材料分为富勒烯、碳纳米管，碳纳米纤维、石墨烯、超细炭黑。其中，富勒烯、碳纳米管和石墨烯是近些年发展起来的，也被叫做新型碳纳米材料，目前受到人们广泛的关注。[0003]碳纳米材料由于具有较好的稳定性、高的强度和较大的比表面积等特点，被认为是下一代高性能结构及复合材料的候选者，它们不仅可以作为良好的吸附剂应用于吸附领域，还广