一种利用废旧轮胎制备的石墨烯材料及制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109250707A(43)申请公布日2019.01.22(21)申请号201811462315.2(22)申请日2018.11.30(71)申请人浙江农林大学地址311300浙江省杭州市临安市环城北路88号浙江农林大学国家木质中心(72)发明人孙庆丰王超王汉伟(74)专利代理机构北京轻创知识产权代理有限公司11212代理人王佳妹(51)Int.Cl.C01B32/184(2017.01)权利要求书2页说明书7页附图8页(54)发明名称一种利用废旧轮胎制备的石墨烯材料及制备方法(57)摘要本发明提供一种利用废旧轮胎制备的石墨烯材料及制备方法，该方法包括：(1)将废旧轮胎粉碎到30～200目，得到轮胎粉末；(2)将轮胎粉末KOH或KOH的水溶液混合，得到均匀的混合物；(3)混合物在50℃～90℃下烘干12～48h；(4)将烘干后的混合物置于管式炉中，在保护气体下加热煅烧1～48h，获得黑色块状物；(5)将黑色块状物用蒸馏水、稀盐酸或烯硫酸洗涤至少3遍，再用去离子水洗涤至少3遍得到黑色粉末，将所述黑色粉末干燥即获得所述石墨烯材料。所述的石墨烯材料具有由寡层石墨烯相互交错连接构成的三维结构，其结晶度高、不易团聚，因此易保持石墨烯材料的纳米效应；其尺寸较大，为微米级的石墨烯材料；其拥有清晰的孔径梯度，是一种优异的分级多孔石墨烯材料。本发明的石墨烯材料在电容器、电池、传感器、催化等领域有重要的实CN109250707A用价值。CN109250707A权利要求书1/2页1.一种利用废旧轮胎制备石墨烯材料的方法，该方法包括以下步骤：(1)将废旧轮胎粉碎到30～200目，得到轮胎粉末；(2)将1重量份的步骤(1)得到的轮胎粉末与1～10重量份的KOH或含有相应重量份数KOH的水溶液混合，得到均匀的混合物；(3)将步骤(2)得到的混合物在50℃～90℃下烘干12～48h；(4)将烘干后的混合物置于管式炉中，在保护气体下加热煅烧1～48h，获得黑色块状物；(5)将步骤(4)得到黑色块状物用水、稀盐酸或稀硫酸洗涤至少3遍，再用水洗涤至少3遍得到黑色粉末，将所述黑色粉末干燥即获得所述石墨烯材料。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(1)中的轮胎粉末为50～150目。3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(2)中将1重量份的步骤(1)得到的轮胎粉末与1～7重量份的KOH或含有相应重量份数KOH的水溶液混合。4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(2)中将1重量份的步骤(1)得到的轮胎粉末与2～5重量份的KOH或含有相应重量份数KOH的水溶液混合。5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(3)中烘干的温度为60℃～80℃，烘干时长为12h～24h。6.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(4)中所述的保护气体为氮气、氩气和氦气中的一种或多种。7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(4)中的加热速率为每分钟0.1～20℃，煅烧的温度为800～1200℃，达到800～1200℃后的煅烧时间为1～48h。8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(4)中的加热速率为每分钟2～15℃，煅烧的温度为900～1100℃，达到900～1100℃后的煅烧时间为3～12h。9.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(5)中所述的稀盐酸的浓度为0.1～0.5mol/l。10.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(5)中所述的稀盐酸的浓度为0.2～0.4mol/l。11.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(5)中所述的稀硫酸的浓度为0.1～0.5mol/l。12.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(5)中所述的稀硫酸的浓度为0.2～0.4mol/l。13.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(5)中所述的干燥为常温风干或烘箱烘干。14.一种石墨烯材料，所述石墨烯材料由包括以下步骤的方法制得：(1)将废旧轮胎粉碎到30～200目，得到轮胎粉末；(2)将1重量份的步骤(1)得到的轮胎粉末与1～10重量份的KOH或含有相应重量份数KOH的水溶液混合，得到均匀的混合物；(3)将步骤(2)得到的混合物在50℃～90℃下烘干12～48h；(4)将烘干后的混合物置于管式炉中，在保护气体下加热煅烧1～48h，获得黑色块状物；(5)将步骤(4)得到黑色块状物用水、稀盐酸或稀硫酸洗涤至少3遍，再用水洗涤至少32CN109250707A权利要求书2/2页遍得到黑色粉末，将所述黑色粉末干燥即获得所述石墨烯材料。15.根据权利要求14所述的石墨烯材料，其中，所述步骤(2)中将1重量份的步骤(1)得到的轮胎粉末与1～7重量份的KOH或含有相应重量份数KOH的水溶液混合。16.根据权利要求14所