一种高纯钛锭提纯方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109266863A(43)申请公布日2019.01.25(21)申请号201811424345.4(22)申请日2018.11.27(71)申请人宝鸡市华烨钛镍金属有限公司地址721000陕西省宝鸡市高新开发区八鱼镇高崖村(72)发明人石璋(74)专利代理机构北京中济纬天专利代理有限公司11429代理人石淑珍(51)Int.Cl.C22B9/22(2006.01)C22B34/12(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种高纯钛锭提纯方法(57)摘要本发明公开了一种包括备料、装炉、电子束熔炼的高纯钛锭提纯方法，采用电子束炉熔炼，保持电子束熔炼炉炉膛真空度≧2.0×10-2pa时升温开始电子束熔炼，熔炼温度控制在≥2350℃，熔炼速度控制在≤25kg/h，充分融化钛条，电子束熔炼后形成的钛锭在炉膛里冷却后出炉，有效降低了铁、硅、碳等杂质元素含量，从而得到高纯度钛锭，高纯金属钛无气孔，无夹杂。CN109266863ACN109266863A权利要求书1/1页1.一种高纯钛锭提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：备料选择表面质量好的钛边角料，用剪板机剪切成50～100mm宽钛条，然后酸洗除去表面杂质，所选钛边角料纯度≥99.8％；步骤二：装炉将步骤一经过清洗的钛条绑料装进电子束炉，装炉前清理炉膛；步骤三：电子束熔炼采用电子束炉熔炼，保持电子束熔炼炉炉膛真空度≧2.0×10-2pa时升温开始电子束熔炼，熔炼温度控制在≥2350℃，熔炼速度控制在≤25kg/h，充分融化钛条，电子束熔炼后形成的钛锭在炉膛里冷却后出炉。2.如权利要求1所述的一种高纯钛锭提纯方法，其特征在于，所述电子束熔炼后形成的钛锭在炉膛里冷却时间为12～24h。3.如权利要求2所述的一种高纯钛锭提纯方法，其特征在于，还包括二次电子束熔炼，保持电子束熔炼炉炉膛真空度≧2.0×10-2pa时升温开始电子束熔炼，熔炼温度控制在≥2250℃，熔炼速度控制在≤20kg/h，电子束熔炼后形成的钛锭在炉膛里冷却后出炉。2CN109266863A说明书1/2页一种高纯钛锭提纯方法技术领域[0001]本发明属于金属提纯加工技术领域，具体涉及一种高纯钛锭提纯方法。背景技术[0002]随着电子工业和航空航天工业的蓬勃发展，对高纯钛的需求与日剧增。所谓高纯钛是指杂质含量较低、纯度为99.99％的钛材，纯度在99.995％以上的称为超高纯钛。由于微电子行业的特殊用途，需要氧等间隙杂质元素尽可能低，因为含氧量增加，会使用高纯钛制备的集成电路电阻明显增大，线路变脆、变硬，发生短路、断路，导致集成电路失效、报废。在高纯钛的制备工艺流程中，每个环节都可能增氧，均需要严格的工艺控制条件。目前高纯钛的制备方法有很多，传统的碘化法、熔盐电解法、电子束精练、电子束区域精炼仍是工业高纯钛的主要生产方法。制备高纯钛的各种方法中，去除杂质元素的能力各不相同，电子束熔练法产品呈铸锭，该法除铝、锌、锰等元素效果好，但除铁等重金属和氧等间隙元素效果差；碘化法、熔盐电解法产品呈枝晶状，该法除铁和氧效果好，其他方法还处于实验室摸索阶段，尚不成熟。[0003]随着半导体器件对重金属、碱金属、放射性元素、间隙杂质含量提出了愈来愈高的要求，开发应用复合工艺是经济的方法，它将多种单一提纯工艺的优点集于一身，并克服各单一提纯工艺的不足，但复合工艺没有从本质上发生改变。在生产实际中，熔盐电解法加上电子束熔练法是典型的联合工艺。熔盐电解法应用了杂质元素和钛电位差不同的原理除去电子束熔练法难除的铁、钛和氧元素，所得的枝晶状高纯钛，纯度可达99.995％以上，氧含量低于70ppm，但枝晶状高纯钛不能直接应用在电子行业中，还需要用电子束熔练法在除去铝、锌、锰等元素的同时铸成相应尺寸的铸锭。电子束熔练法应用了杂质元素和钛饱和蒸汽压有差异的原理除去杂质元素。发明内容[0004]本发明解决了现有技术的不足，提供一种包括备料、装炉、电子束熔炼的高纯钛锭提纯方法，有效降低了铁、硅、碳等杂质元素含量，从而得到高纯度钛锭。[0005]本发明所采用的技术方案是：一种高纯钛锭提纯方法，包括以下步骤：[0006]步骤一：备料[0007]选择表面质量好的钛边角料，用剪板机剪切成50～100mm宽钛条，然后酸洗除去表面杂质，所选钛边角料纯度≥99.8％；[0008]步骤二：装炉[0009]将步骤一经过清洗的钛条绑料装进电子束炉，装炉前清理炉膛；[0010]步骤三：电子束熔炼[0011]采用电子束炉熔炼，保持电子束熔炼炉炉膛真空度≧2.0×10-2pa时升温开始电子束熔炼，熔炼温度控制在≥2350℃，熔炼速度控制在≤25kg/h，充分融化钛条，电子束熔炼后形成的钛锭在