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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109321964A(43)申请公布日2019.02.12(21)申请号201811194524.3(22)申请日2018.10.15(71)申请人昆山全亚冠环保科技有限公司地址215000江苏省苏州市昆山市玉山镇吴淞江工业园晨丰路南侧(72)发明人林泓成张剑方家芳(74)专利代理机构北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙)11350代理人汤东凤(51)Int.Cl.C25D17/10(2006.01)C25D3/12(2006.01)C22C19/03(2006.01)C22C32/00(2006.01)C22C1/10(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种电镀用高纯硫镍阳极的生产工艺(57)摘要本发明属于含硫镍材料制造领域,特别涉及一种电镀用高纯硫镍阳极的生产工艺,其步骤包括,依目标硫含量需求选择金属硫化物;将金属硫化物添加于镍中,然后用真空感应熔炼为具有一定硫含量的含硫镍材料的粗品;记录硫的烧损量,在粗品中加入金属硫化物补偿至开炉添加量,然后进行热处理,得到含硫镍材料;按照阳极结构将含硫镍材料加工成型。本发明可制造镍含量纯度99.9wt%的镍阳极,制得的阳极材料非常适用于镀膜厚度1nm~100um的电镀镍场合。CN109321964ACN109321964A权利要求书1/1页1.一种电镀用高纯硫镍阳极的生产工艺,其特征在于:包括如下步骤:①依目标硫含量需求选择金属硫化物;②将步骤①的金属硫化物添加于镍中,然后用真空感应熔炼为具有一定硫含量的含硫镍材料的粗品;③记录硫的烧损量,在步骤②所得的粗品中加入步骤①的金属硫化物补偿至开炉添加量,然后进行热处理,得到含硫镍材料;④按照阳极结构将含硫镍材料加工成型。2.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于:所述金属硫化物采用硫化镍、硫化铜、硫化亚铁、硫化铁中的一种或多种。3.根据权利要求1或2所述的生产工艺,其特征在于:所述金属硫化物中的硫含量占总重的1~50ppm。4.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于:所述真空感应熔炼以非氧化性气体为保护气体。5.根据权利要求4所述的生产工艺,其特征在于:所述保护气体为氮气。6.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于:所述热处理温度600~1000℃,处理时间为0.5~2.5hr。2CN109321964A说明书1/3页一种电镀用高纯硫镍阳极的生产工艺技术领域[0001]本发明属于含硫镍材料制造领域,特别涉及一种电镀用高纯硫镍阳极的生产工艺。背景技术[0002]电镀光亮镍领域中,若用纯镍做为阳极,溶解性差,容易钝化,不容易让电镀中镍离子浓度保持在100~400ppm中较佳状态。含硫镍材料主要是用作电镀镍工业的活性阳极材料。由于采用含硫镍阳极可以有效降低槽电压,提高沉积速度和电镀效率,避免含氯电解液体系造成的设备腐蚀,以及获得低应力镀层等优势,成为国际上最受欢迎的活性镍阳极材料。[0003]当前国际上尝试制备含硫镍的方法主要有两种:一是采用以含=C-SO2-基团的有机物为硫源的电解的方式,即在电解液中添加含=C-SO2-基团的有机物添加剂,使硫元素逐步被还原并沉积在镍基体上;二是采用气相沉积的方式,即在气体状态下使镍硫元素通过分解沉积从而形成含硫镍材料。生产过程中存在含硫镍的质量不稳定,含硫量难以控制等问题。[0004]中国专利申请CN102071441A公开了一种采用电化学方法来制造含硫镍材料,含硫量可控制在0.02~0.2%范围内。但是对于要制造1nm~100um极薄厚度的镍薄膜工艺而言,这个含硫量依旧偏高。发明内容[0005]本发明的主要目的是为了提供一种电镀用高纯硫镍阳极的生产工艺,能够制备一种适合电镀1nm~100um厚度的镍薄膜的硫镍阳极材料。[0006]本发明通过如下技术方案实现上述目的:一种电镀用高纯硫镍阳极的生产工艺,包括如下步骤:[0007]①依目标硫含量需求选择金属硫化物;[0008]②将步骤①的金属硫化物添加于镍中,然后用真空感应熔炼为具有一定硫含量的含硫镍材料的粗品;[0009]③记录硫的烧损量,在步骤②所得的粗品中加入步骤①的金属硫化物补偿至开炉添加量,然后进行热处理,得到含硫镍材料;[0010]④按照阳极结构将含硫镍材料加工成型。[0011]具体的,所述金属硫化物采用硫化镍、硫化铜、硫化亚铁、硫化铁中的一种。[0012]进一步的,所述金属硫化物中的硫含量占总重的1~50ppm。[0013]具体的,所述真空感应熔炼以非氧化性气体为保护气体。[0014]进一步的,所述保护气体为氮气。[0015]具体的,所述热处理温度600~1000℃,处理时间为0.5~2.5hr。[0016]与现有技术相比,本发明的有益效果在于: