一种钛酸锶单晶微球的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111945226A(43)申请公布日2020.11.17(21)申请号202010601276.0(22)申请日2020.06.29(71)申请人大连大学地址116622辽宁省大连市经济技术开发区学府大街10号(72)发明人刘旭东王磊毕孝国孙旭东惠宇王兴安那兆霖(74)专利代理机构大连智高专利事务所(特殊普通合伙)21235代理人毕进(51)Int.Cl.C30B29/32(2006.01)C30B11/10(2006.01)C30B33/02(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图4页(54)发明名称一种钛酸锶单晶微球的制备方法(57)摘要本发明公开了一种钛酸锶单晶微球的制备方法，包括如下步骤：1)取高纯钛酸锶粉体为制备微球的原料；2)将步骤1)中的钛酸锶粉体通过给料系统的振动机构送入原料仓中，并在氧气作用下经过燃烧器的喷嘴进入微球生长炉的生长室中，原料粉体在氢氧火焰中飘浮，经过加热熔化、结晶长大过程，最终在重力作用下自由落在微球接收盘内，即得钛酸锶单晶微球；3)将步骤2)中获得的钛酸锶单晶微球放入氧化气氛的高温炉中退火，即得透明的钛酸锶单晶微球。本发明采用的焰熔法制备方法，单晶微球在生长过程中不与坩埚容器接触，避免其它杂质的污染，制备得到的单晶微球品质非常高，也可以采用这种制备方法用来制备其它高温氧化物单晶微球。CN111945226ACN111945226A权利要求书1/1页1.一种钛酸锶单晶微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)取高纯钛酸锶粉体为制备微球的原料；2)将步骤1)中的钛酸锶粉体通过给料系统的振动机构送入原料仓中，并在氧气作用下经过燃烧器的喷嘴进入微球生长炉的生长室中，原料粉体在氢氧火焰中飘浮，经过加热熔化、结晶长大过程，最终在重力作用下自由落在微球接收盘内，即得钛酸锶单晶微球；3)将步骤2)中获得的钛酸锶单晶微球放入氧化气氛的高温炉中退火，即得透明的钛酸锶单晶微球。2.根据权利要求1一种钛酸锶单晶微球的制备方法，其特征在于：步骤1)中，钛酸锶粉体的纯度为99.99％以上，粉体粒度为100～400目。3.根据权利要求1一种钛酸锶单晶微球的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述燃烧器的喷嘴包括用于使原料及氧气通过的中心孔和用于使氢气通过的外部孔，所述中心孔为喇叭形，其扩张角为15～30°，所述外部孔为向外倾斜孔，其倾斜角为10～35°。4.根据权利要求1一种钛酸锶单晶微球的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述氢氧火焰是由流量为20～32L/min氢气和流量为8～12L/min氧气燃烧所得。5.根据权利要求1一种钛酸锶单晶微球的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述飘浮是由于喷嘴的外部孔呈向外倾斜特征，在生长室内产生火焰漩涡，原料粉体在漩涡作用下飘浮在生长室内。6.根据权利要求1一种钛酸锶单晶微球的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述微球接收盘在炉体预热过程中以2～3mm/min的速度缓慢升至微球接收位置，使微球接收盘在微球开始制备时处于热稳定状态。7.根据权利要求6一种钛酸锶单晶微球的制备方法，其特征在于：所述微球接收位置在微球接收盘至喷嘴的距离为120～180mm处。8.根据权利要求1一种钛酸锶单晶微球的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述退火工艺为：在氧化气氛的高温炉内，以3℃/min的速度加热至1500℃，保温20h后随炉冷却至室温。9.根据权利要求1一种钛酸锶单晶微球的制备方法，其特征在于：所述给料系统包括原料仓，所述原料仓顶部设有振动机构，在振动机构下方设有固定于原料仓内部的筛网，所述原料仓底部与燃烧器内的运输通道顶部连通，所述燃烧器底部的喷嘴包括中心孔和外部孔，所述中心孔位于运输通道底部，所述喷嘴下面为微球生长炉的炉体，在炉体内部设有生长室，所述生长室内设有微球接收盘，所述微球接收盘通过支撑杆连接在升降台上。10.根据权利要求9一种钛酸锶单晶微球的制备方法，其特征在于：所述原料仓一侧设有氧气通入口，所述燃烧器一侧设有氢气通入口，所述炉体一侧开有观测孔。2CN111945226A说明书1/4页一种钛酸锶单晶微球的制备方法技术领域[0001]本发明属于钛酸锶材料技术领域，具体涉及一种钛酸锶单晶微球的制备方法。背景技术[0002]钛酸锶陶瓷介电常数高，介电损耗低，色散频率高，对温度、机械应变、直流偏场具有优良的稳定性，而且还具有优异的半导体性能，是半导体晶界层电容器重要的介电材料，可用来制造中高压大容量陶瓷电容器、晶界层电容器、压敏电阻、PTC热敏电阻和多功能传感器。钙钛矿型的钛酸锶表现出巨大的非线性光学系数、所耗成本少、反应效率高、持久的光稳定性和化学稳定性等优点，是一种具有极大应用价值的N型半导体光催化