超声喷雾热解直接制备M相二氧化钒纳米粉体的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112174207A(43)申请公布日2021.01.05(21)申请号202011112472.8(22)申请日2020.10.16(71)申请人成都先进金属材料产业技术研究院有限公司地址610306四川省成都市中国（四川）自由贸易试验区成都市青白江区城厢镇香岛大道1509号（铁路港大厦A区13楼A1301-1311、1319室）(72)发明人辛亚男彭穗刘波姚洁(74)专利代理机构成都虹桥专利事务所(普通合伙)51124代理人刘扬(51)Int.Cl.C01G31/02(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称超声喷雾热解直接制备M相二氧化钒纳米粉体的方法(57)摘要本发明涉及二氧化钒粉体制备领域，尤其是一种合成工艺简单、流程短，可高收率地直接制备单分散、高纯度的纳米二氧化钒粉体的超声喷雾热解直接制备M相二氧化钒纳米粉体的方法：a、将硫酸氧钒溶于去离子水中，配置成钒源的硫酸氧钒溶液，并超声分散，然后往硫酸氧钒溶液中加入等摩尔的氯化钡，充分反应后，过滤掉生成的硫酸钡沉淀，得到二氯氧钒前驱体溶液；b、将步骤a制备的前驱体溶液置于超声雾化器中并雾化产生雾滴，通过载气携带所述小液滴通过立式管式炉，通过高压静电收集器收集，随后将收集到的粉体置于去离子水中，并进行超声处理以及过滤，真空干燥后即得到M相二氧化钒纳米粉体。本发明尤其适用于制备M相二氧化钒纳米粉体之中。CN112174207ACN112174207A权利要求书1/1页1.超声喷雾热解直接制备M相二氧化钒纳米粉体的方法，其特征在于，包括如下步骤：a、制备二氯氧钒前驱体溶液：将硫酸氧钒溶于去离子水中，配置成钒源的硫酸氧钒溶液，并超声分散，然后往硫酸氧钒溶液中加入等摩尔的氯化钡，充分反应后，过滤掉生成的硫酸钡沉淀，得到二氯氧钒前驱体溶液；b、制备M相二氧化钒纳米粉体：将步骤a制备的前驱体溶液置于超声雾化器中并雾化产生雾滴，通过载气携带所述小液滴通过立式管式炉，通过高压静电收集器收集，随后将收集到的粉体置于去离子水中，并进行超声处理以及过滤，真空干燥后即得到M相二氧化钒纳米粉体。2.如权利要求1所述的超声喷雾热解直接制备M相二氧化钒纳米粉体的方法，其特征在于：步骤a中，硫酸氧钒的纯度≥99.0％。3.如权利要求1所述的超声喷雾热解直接制备M相二氧化钒纳米粉体的方法，其特征在于：步骤a中，硫酸氧钒溶液的摩尔浓度为0.2～1mol/L。4.如权利要求1所述的超声喷雾热解直接制备M相二氧化钒纳米粉体的方法，其特征在于：步骤a中，超声分散15～30min。5.如权利要求1所述的超声喷雾热解直接制备M相二氧化钒纳米粉体的方法，其特征在于：步骤a中，二氯氧钒前驱体溶液的浓度范围为0.2～1mol/L。6.如权利要求1所述的超声喷雾热解直接制备M相二氧化钒纳米粉体的方法，其特征在于：步骤b中，超声雾化器的超声频率范围为1.7～3MHz。7.如权利要求1所述的超声喷雾热解直接制备M相二氧化钒纳米粉体的方法，其特征在于：步骤b中，超声处理时间范围为30min～1h。8.如权利要求1所述的超声喷雾热解直接制备M相二氧化钒纳米粉体的方法，其特征在于：步骤b中，管式炉加热段长度为400-1000mm，加热温度范围为600-900℃。9.如权利要求1所述的超声喷雾热解直接制备M相二氧化钒纳米粉体的方法，其特征在于：步骤b中，载气为氮气或氩气。10.如权利要求1所述的超声喷雾热解直接制备M相二氧化钒纳米粉体的方法，其特征在于：载气流速为1～10L/min。2CN112174207A说明书1/3页超声喷雾热解直接制备M相二氧化钒纳米粉体的方法技术领域[0001]本发明涉及二氧化钒粉体制备领域，尤其是一种超声喷雾热解直接制备M相二氧化钒纳米粉体的方法。背景技术[0002]二氧化钒(VO2)是目前报道最多以及应用最广的一种钒氧化物，具有VO2(A)、VO2(B)、VO2(C)、VO2(D)、VO2(M)、VO2(R)、VO2(T)和VO2(P)等多种同素异构体。其中VO2(M)即M相二氧化钒是目前研究最多的物相，目前己经证实光、热、电、应力等都可诱导VO2(M)发生相变，伴随晶体结构、电阻率、光学等特性的巨大变化。发生相变时其晶体结构从单斜相变成四方金红石相，电阻率发生3个数量级以上的突变，从相变前的半导体变成了金属；光学性能方面，相变前后也从对红外光的高透过变成了高反射。由于VO2独特的相变性质及优异性能，近年来在智能玻璃、光存储、激光辐射保护膜、锂电池电极等方面得到了应用。此外，VO2还可以广泛的应用于其它方面，如抗静电涂层、非线性和线性电阻材料、高灵敏度温度传感器、可调微波开关装置、