一种基于铜纳米颗粒的高导热导电高连接性能焊接材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109483092A(43)申请公布日2019.03.19(21)申请号201811514864.X(22)申请日2018.12.12(71)申请人中国矿业大学地址江苏省徐州市泉山区大学路1号中国矿业大学南湖校区(72)发明人黄丛亮吴东旭皇强强王誉凯(74)专利代理机构徐州市淮海专利事务所32205代理人李妮(51)Int.Cl.B23K35/40(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种基于铜纳米颗粒的高导热导电高连接性能焊接材料的制备方法(57)摘要一种基于铜纳米颗粒的高导热导电高连接性能焊接材料的制备方法，包括以下步骤：在室温下，将铜纳米颗粒与冰醋酸混合后放入超声分散机中，铜纳米颗粒与冰醋酸的质量体积比为375～625g/L，超声分散后离心分离出铜纳米颗粒；无水乙醇清洗，铜纳米颗粒与乙醇的质量体积比为500～800g/L，重复清洗6～8次后放入离心机中分离出铜纳米颗粒；干燥后压制成型得到铜纳米颗粒的焊接材料；焊接材料放入管式炉中进行烧结25～35min，烧结温度为30～200℃，管式炉炉内的温升速率8～12℃/min。本发明可提高铜纳米颗粒焊接材料的导热系数、导电性能和连接性能，可低温烧结，在铜颗粒表面形成醋酸铜包覆层，抗氧化性能好。CN109483092ACN109483092A权利要求书1/1页1.一种基于铜纳米颗粒的高导热导电高连接性能焊接材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在室温条件下，将铜纳米颗粒与冰醋酸混合后放入超声分散机中，铜纳米颗粒与冰醋酸的质量体积比为375～625g/L，以380～420W功率超声分散4～6min后得到混合均匀的铜纳米颗粒乙酸溶液；(2)将铜纳米颗粒乙酸溶液放入离心机中分离出铜纳米颗粒；(3)将分离出来的铜纳米颗粒倒入的无水乙醇中清洗，铜纳米颗粒与乙醇的质量体积比为500～800g/L，重复清洗6～8次后得到铜纳米颗粒乙醇溶液；(4)将铜纳米颗粒乙醇溶液放入离心机中分离出铜纳米颗粒；(5)将分离出来的铜纳米颗粒放入真空干燥箱中干燥后，放入压片机中冷压压制成型得到铜纳米颗粒焊接材料；(6)将铜纳米颗粒焊接材料放入管式炉中进行烧结25～35min，管式炉炉内的温升速率8～12℃/min，烧结温度为30～200℃。2.根据权利要求1所述的一种基于铜纳米颗粒的高导热导电高连接性能焊接材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中压片机压制成型的压强为12～35MPa。3.根据权利要求1或2所述的一种基于铜纳米颗粒的高导热导电高连接性能焊接材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中干燥温度为20～30℃，干燥时间为22～26h。4.根据权利要求1或2所述的一种基于铜纳米颗粒的高导热导电高连接性能焊接材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(4)中离心机的转速为1500～2500r/min。5.根据权利要求1或2所述的一种基于铜纳米颗粒的高导热导电高连接性能焊接材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中铜纳米颗粒的尺寸范围为500～1000nm。2CN109483092A说明书1/4页一种基于铜纳米颗粒的高导热导电高连接性能焊接材料的制备方法技术领域[0001]本发明属于纳米材料合成方法的技术领域，具体涉及一种基于铜纳米颗粒的高导热导电高连接性能焊接材料的制备方法。背景技术[0002]微电子封装铜-铜互连技术是美国、日本等技术先进国家研究热点，但是铜-铜互连结构技术面临很多技术的问题，随着纳米技术的发展，洛克希德马丁空间系统公司航天系统先进技术中心(ATC)先进材料与纳米技术部门于2012年开发出一种革命性的纳米铜介质互连材料。此介质材料基于己广泛认知的规律：金属颗粒粒径缩减至纳米尺度时，由于比表面积极大增加，其熔点极大降低，将显著低于块状纯金属。Brien等人的加压烧结纳米颗粒实验也为纳米颗粒用于焊接技术奠定了可行性基础。通过化学法制备的铜纳米颗粒形成稳定的烧结结构的可行性则由Kobayashi等人得到了验证。有文献指出当封装温度达到某一温度时，纳米铜粒子可以发生烧结，从而实现铜-铜互连结构。实验表明，该铜-铜互连结构的电导率和热导率比传统的锡基材料提高了10倍左右，表明纳米铜是一种新型的焊接材料。但是，铜纳米颗粒在存放过程中极容易被氧化，在其表面形成铜的氧化物层，这些氧化层严重阻碍了铜纳米颗粒的导热、导电、连接性能。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种基于铜纳米颗粒的高导热导电高连接性能焊接材料的制备方法，该制备方法可在铜纳米颗粒表面形成醋酸铜包覆层，从而提高铜纳米颗粒的抗氧化性，延长其在空气中的保存时间，进而提高其导热系数、导电性能和连接性能，可使铜纳米颗粒在低温条件下烧结