同时制备全氟乙酰氟和全氟丁酰氟的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109503365A(43)申请公布日2019.03.22(21)申请号201811458217.1(22)申请日2018.11.30(71)申请人天津市长芦化工新材料有限公司地址300000天津市滨海新区经济技术开发区（南港工业区）港通路29号厂房10号(72)发明人郭海强李希仑贺光瑞李景旺(74)专利代理机构天津市三利专利商标代理有限公司12107代理人杨欢(51)Int.Cl.C07C51/58(2006.01)C07C53/48(2006.01)C07C53/50(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称同时制备全氟乙酰氟和全氟丁酰氟的方法(57)摘要本发明属于氟化工领域，具体涉及一种同时制备全氟乙酰氟和全氟丁酰氟的方法，六氟丙烯二聚体进入氧化炉与氧气在有催化剂的条件下进行裂解反应；具体步骤包括：以氧气和六氟丙烯二聚体为原料，在催化剂的作用下反应制备而成；其中氧气和六氟丙烯二聚体的摩尔比为10:1-1:10；接触反应的时间为0.1s至200s；反应的压力为0-1MPa；反应温度为150-600℃。本发明通过一步反应就可同时制备全氟乙酰氟和全氟丁酰氟，转化效率高，且反应条件可控，整个流程操作简便且安全，适合于同时大批量制备全氟乙酰氟和全氟丁酰氟。CN109503365ACN109503365A权利要求书1/1页1.一种同时制备全氟乙酰氟和全氟丁酰氟的方法，其特征在于，六氟丙烯二聚体进入氧化炉与氧气在有催化剂的条件下进行裂解反应；2.根据权利要求1所述的同时制备全氟乙酰氟和全氟丁酰氟的方法，其特征在于，具体步骤包括：以氧气和六氟丙烯二聚体为原料，在催化剂的作用下反应制备而成；其中氧气和六氟丙烯二聚体的摩尔比为10:1-1:10；接触反应的时间为0.1s至200s；反应的压力为0-1MPa；反应温度为150-600℃。3.根据权利要求2所述的同时制备全氟乙酰氟和全氟丁酰氟的方法，其特征在于，所述催化剂为负载型活化剂，活性成分为AgO、Al2O3、CuO、AgF、NaF、KF、RbF、CsF中的一种或几种的混合物。4.根据权利要求3所述的同时制备全氟乙酰氟和全氟丁酰氟的方法，其特征在于，还包括预活化步骤；具体包括将六氟丙烯二聚体通入180-220℃的填充有预活化载体的反应器中活化1-2h；所述预活化载体的活性成分为四(五氟苯基)硼酸盐和烷基氟铝盐按照质量比1:1-1:5的混合物；其中n＝1-6；预活化载体的载体为SiO2、Al2O3、或者B2O3；负载量为10％-20％。5.根据权利要求4所述的同时制备全氟乙酰氟和全氟丁酰氟的方法，其特征在于，所述的烷基氟铝盐为Al((CR1R2R3)n)3单体或者混合物；其中R1、R2以及R3为H或者F且至少其中之一为F，n＝1-6。2CN109503365A说明书1/4页同时制备全氟乙酰氟和全氟丁酰氟的方法技术领域[0001]本发明属于氟化工领域，具体涉及一种同时制备全氟乙酰氟和全氟丁酰氟的方法。背景技术[0002]全氟乙酰氟和全氟丁酰氟是一种重要的含氟化合物，其应用较为广泛，可以用于电子行业清洗剂、蚀刻剂、农药中间体、含氟材料单体等。[0003]全氟乙酰氟目前的制备方法主要有全氟乙酰氯取代法、全氟乙酸转化法、乙酸酐电解法等。US5672748、US2717871、CN1121064A、US4374782A、CN102260160A、CN103748741A等均报道过全氟乙酰氟的合成方法。全氟丁酰氟目前的制备方法主要有化学合成法和电解法等。US3113967、US6852884B2、EP175469B1、US20030236436A1等均报道过全氟丁酰氟的合成方法。以上这些方法不论各自的优缺点，都只是单独生产全氟乙酰氟或全氟丁酰氟的的制备方法，并不能同时制备这两种化合物。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种同时制备全氟乙酰氟和全氟丁酰氟的方法。[0005]本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：[0006]一种同时制备全氟乙酰氟和全氟丁酰氟的方法，六氟丙烯二聚体进入氧化炉与氧气在有催化剂的条件下进行裂解反应；[0007][0008]具体步骤包括：以氧气和六氟丙烯二聚体为原料，在催化剂的作用下反应制备而成；其中氧气和六氟丙烯二聚体的摩尔比为10:1-1:10；接触反应的时间为0.1s至200s；反应的压力为0-1MPa；反应温度为150-600℃。[0009]所述催化剂为负载型活化剂，活性成分为AgO、Al2O3、CuO、AgF、NaF、KF、RbF、CsF中的一种或几种的混合物。[0010]该步反应中六氟丙烯二聚体以液体形态进入反应器，由于液体分子相比于气体分子具有更短的分子间距离，因此在