一种铝热还原生产镁锂合金副产镁铝尖晶石的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109536751A(43)申请公布日2019.03.29(21)申请号201811471775.1C04B35/657(2006.01)(22)申请日2018.12.04(71)申请人辽宁科技学院地址117004辽宁省本溪市高新技术产业开发区香槐路176号(72)发明人尤晶王耀武(74)专利代理机构沈阳东大知识产权代理有限公司21109代理人梁焱(51)Int.Cl.C22C1/02(2006.01)C22B5/04(2006.01)C22C23/00(2006.01)C04B35/443(2006.01)C04B35/66(2006.01)权利要求书2页说明书9页附图1页(54)发明名称一种铝热还原生产镁锂合金副产镁铝尖晶石的方法(57)摘要一种铝热还原生产镁锂合金副产镁铝尖晶石的方法，按以下步骤进行：(1)将菱镁石煅烧；(2)将碳酸锂/氢氧化锂与氧化铝混合制成球团后煅烧获得铝酸锂；(3)将煅后菱镁石、铝酸锂和铝粉球磨混合再制成球团，然后用带有结晶器的还原罐真空还原；(4)将结晶器内的粗镁锂合金取出，覆盖剂覆盖后重新熔化精炼；(5)还原渣进行电弧炉熔炼，生成的烟气返回步骤(2)；(6)渣料磨细制团，真空蒸馏回收精炼剂，蒸馏残留物返回步骤(2)。本发明的方法中锂元素可100％被利用，无废渣生成。CN109536751ACN109536751A权利要求书1/2页1.一种铝热还原生产镁锂合金副产镁铝尖晶石的方法，其特征在于按以下步骤进行：(1)将菱镁石在800～1000℃煅烧1～10小时，获得煅后菱镁石；(2)将碳酸锂与氧化铝混合配料，然后压制成球团，然后在750～1000℃煅烧1～10小时获得铝酸锂，其中碳酸锂与氧化铝配料时的摩尔比为(0.90～1.10):1；或者将氢氧化锂与氧化铝混合配料，然压后制成球团，然后在750～1000℃煅烧1～10小时获得铝酸锂，其中氢氧化锂与氧化铝配料时的摩尔比为(1.90～2.10):1；(3)将煅后菱镁石、铝酸锂和铝粉球磨混合配料，然后压制成球团，再放入带有结晶器的真空还原罐内，在真空度0.01～10Pa和900～1250℃条件下还原2～10小时；还原过程中，氧化镁和氧化锂同时被铝还原成为金属镁和金属锂，金属镁和金属锂在气态情况下完成气态合金化，并在结晶器上结晶；还原结束后，结晶器内形成粗镁锂合金，真空还原罐底部剩余的物料为还原渣；其中铝酸锂与煅后菱镁石配料时的质量比为(0.60～60.0):1；铝粉的配料理论用量根据的反应式为：2Al+4Li2O·Al2O3＝Li2O·5Al2O3+6Li或2Al+4MgO＝MgO·Al2O3+3Mg；铝粉的配料实际用量为反应式理论用量的100～150％；(4)将结晶器内的粗镁锂合金取出，然后在覆盖剂覆盖的条件下，加热至400～700℃重新熔化，形成粗合金熔体；再以氩气为载气，将精炼剂吹入粗合金熔体底部，对粗合金熔体进行精炼，形成的精炼渣和合金熔体，精炼渣上浮到合金熔体表面；最后将上层的渣料捞出，剩余的合金熔体浇注制成镁锂合金铸锭；(5)将还原渣置于电弧炉中，或者向还原渣中加入氧化铝和/或煅后菱镁石后置于电弧炉中，在电熔温度1800～2700℃条件下进行电弧炉熔炼，电弧炉内氧化镁与氧化铝熔融形成电熔镁铝尖晶石熔体，随炉冷却至常温获得镁铝尖晶石；其中氧化铝和煅后菱镁石的加入量根据镁铝尖晶石的成分控制；电弧熔炼过程中生成的烟气回收，然后返回到步骤(2)中作为制成球团的原料；(6)捞出的渣料主要为精炼渣和覆盖剂的混合物，另外还含有部分氧化镁和氧化锂；将渣料磨细至粒度在0.075～0.5mm，然后压制成球团；将球团放入带有结晶器的真空还原罐中，在真空度0.01～10Pa和900～1200℃条件下真空蒸馏；蒸馏获得的氯化物和氟化物形成结晶，作为精炼剂原料循环使用；蒸馏形成的蒸馏残留物为氧化镁和氧化锂，返回到步骤(2)中作为制成球团的原料。2.根据权利要求1所述的铝热还原生产镁锂合金副产镁铝尖晶石的方法，其特征在于所述的还原渣分为两部分，一部分返回步骤(2)，按还原渣中的氧化铝的量与碳酸锂或氢氧化锂混合配料，制备铝酸锂；剩余部分按步骤(5)的方式制成镁铝尖晶石。3.根据权利要求1所述的铝热还原生产镁锂合金副产镁铝尖晶石的方法，其特征在于步骤(2)、(3)和(6)中压制成球团时的制团压力均为50～200MPa。4.根据权利要求1所述的铝热还原生产镁锂合金副产镁铝尖晶石的方法，其特征在于所述的覆盖剂的成分按质量百分比含LiCl10～80％，LiF10～80％，KCl0～50％，MgCl20～50％，MgF20～30％，全部成分总量为100％；覆盖剂中各成分的的粒度均<1mm。5.根据权利要求1所