一种超声波辅助碱酸法提纯石墨的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109574003A(43)申请公布日2019.04.05(21)申请号201811617823.3(22)申请日2018.12.28(71)申请人中建材蚌埠玻璃工业设计研究院有限公司地址233010安徽省蚌埠市禹会区涂山路1047号(72)发明人潘力张乾伟吴建新李佩悦(74)专利代理机构安徽省蚌埠博源专利商标事务所34113代理人杨晋弘(51)Int.Cl.C01B32/215(2017.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种超声波辅助碱酸法提纯石墨的方法(57)摘要本发明涉及一种超声波辅助碱酸法提纯石墨的方法，其特征在于：1).纯度94%以上高碳石墨与15~30%NaOH按质量比1:1~2超声搅匀5~30min，控制功率不低于3kW、频率不低于18000Hz；2).烘至水分20%以下，转至400~450℃马弗炉焙烧10~60min，冷却后洗至中性，过滤；3).转至15~25%盐酸中，调矿浆浓度30~60%，超声酸浸5~30min，控制功率不低于3kW、频率不低于18000Hz；4）矿浆经过滤、洗至中性、100~150℃烘干30~90min。有益效果：1.纯度可达99.90%以上；2.酸碱使用量、碱融、酸浸时间减少；3.产能增加，废碱、废酸量减少。CN109574003ACN109574003A权利要求书1/1页1.一种超声波辅助碱酸法提纯石墨的方法，其特征在于包含以下步骤：a.制备碱融石墨1).采用初步提纯至94%以上的高碳石墨为原料，将高碳石墨与质量浓度15~30%的NaOH溶液按质量比1:1~2在超声波作用下搅拌混匀5~30min，得混合料，控制超声波发生器功率不低于3kW、频率不低于18000Hz；2).混合料置于烘箱中预先烘干至水分含量20%以下，再转移至400~450℃马弗炉中进行焙烧10~60min，焙烧完成，冷却后采用水洗涤至中性，过滤后得碱融石墨；b.制备高纯石墨1).将步骤a制得的碱融石墨转移至质量浓度15~25%的盐酸溶液中，调节矿浆浓度为30~60%，并在超声波作用下酸浸5~30min，控制超声波发生器功率不低于3kW、频率不低于18000Hz；2）酸浸后的矿浆再经过滤、蒸馏水洗涤至中性、100~150℃烘干30~90min即得高纯石墨。2CN109574003A说明书1/3页一种超声波辅助碱酸法提纯石墨的方法技术领域[0001]本发明属于非金属矿物加工领域，涉及一种超声波辅助碱酸法提纯石墨的方法。背景技术[0002]高纯石墨材料是密封材料、锂电池负极材料、人造金刚石、石墨乳润滑剂等行业用的主要原材料，鳞片石墨作为高纯石墨材料的原矿之一，采用传统手段仅能使品位提高至90~96%，难以满足下游客户的使用要求，需经氢氟酸法、高温法、氯化焙烧法、碱酸法等方法进一步提纯。[0003]氢氟酸法可将石墨提纯至99.9%，但对设备耐酸要求高，且氢氟酸废水处理难度大，国内已逐步淘汰；高温法能将石墨提纯至99.99%，但设备一次性投入大，且运行成本极高、工业生产难以稳定；氯化焙烧法只能将纯度提高至98~99%，国内很少采用；碱酸法工艺简单、一次性投入少，运行成本低，应用潜力大，但是纯度一般只能提高至99.5%，如何进一步提高产品纯度，是急需解决的问题。发明内容[0004]本发明的目的是为了解决现有酸碱法提纯石墨纯度不高（99.5%）的问题，提供一种超声波辅助碱酸法提纯石墨的方法。[0005]为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种超声波辅助碱酸法提纯石墨的方法，其特征在于包含以下步骤：a.制备碱融石墨1).采用初步提纯至94%以上的高碳石墨为原料，将高碳石墨与质量浓度15~30%的NaOH溶液按质量比1:1~2在超声波作用下搅拌混匀5~30min，得混合料，控制超声波发生器功率不低于3kW、频率不低于18000Hz；2).混合料置于烘箱中预先烘干至水分含量20%以下，再转移至400~450℃马弗炉中进行焙烧10~60min，焙烧完成，冷却后采用水洗涤至中性，过滤后得碱融石墨；b.制备高纯石墨1).将步骤a制得的碱融石墨转移至质量浓度15~25%的盐酸溶液中，调节矿浆浓度为30~60%，并在超声波作用下酸浸5~30min，控制超声波发生器功率不低于3kW、频率不低于18000Hz；2）酸浸后的矿浆再经过滤、蒸馏水洗涤至中性、100~150℃烘干30~90min即得高纯石墨（纯度99.90%以上，水分≤0.1%）。[0006]选用经初步提纯至99.4%的鳞状石墨作为原料，采用超声波辅助混料、增强碱融能力，在超声波的作用下使NaOH溶液突破石墨裂隙和层间张力，焙烧条件下充分与杂质反应，生成硅酸钠、偏铝酸盐和氢氧化物沉淀，