一种超纯铁素体不锈钢光谱标准样品的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109596531A(43)申请公布日2019.04.09(21)申请号201811271153.4C22C38/28(2006.01)(22)申请日2018.10.29C22C38/22(2006.01)C22C38/20(2006.01)(71)申请人酒泉钢铁（集团）有限责任公司C22C38/04(2006.01)地址735100甘肃省嘉峪关市雄关东路12C22C38/02(2006.01)号C22C33/04(2006.01)(72)发明人唐东王化明陈兴润王林虎B22C9/06(2006.01)王宝君(74)专利代理机构甘肃省知识产权事务中心62100代理人陶涛(51)Int.Cl.G01N21/25(2006.01)C22C38/50(2006.01)C22C38/44(2006.01)C22C38/42(2006.01)权利要求书2页说明书10页(54)发明名称一种超纯铁素体不锈钢光谱标准样品的制备方法(57)摘要本发明公开了一种超纯铁素体不锈钢光谱标准样品的制备方法，属于冶金试样的检测技术领域。该方法包括以下步骤：钢坯模设计→钢坯模烘烤预热→成分设计→入炉材料的选择→真空感应炉冶炼→脱模→物理性能检验→化学成分及偏析初验→浇铸坯样取样→样品化学成分合格检验→均匀性初检→偏析检验→光谱块加工处理。本发明严格按照GB/T15000《国际标准样品工作导则》和YB/T082-1996《冶金分析用国际标准样品技术规范》的要求，制备出了均匀性、稳定性良好的超纯铁素体不锈钢光谱标准样品，可以代替非相似不锈钢的标样用于直读光谱仪和X射线荧光光谱仪的比对校准，解决了超纯铁素体不锈钢样品检验时存在基体效应所导致的检测偏差的问题，从而实现工艺质量的精准控制。CN109596531ACN109596531A权利要求书1/2页1.一种超纯铁素体不锈钢光谱标准样品的制备方法，其特征是，该制备方法包括以下步骤：（1）钢坯模设计设计钢坯模内腔尺寸为70mm×200mm×270mm；（2）钢坯模烘烤预热将所用钢坯模清扫后，在500-800℃的温度下烘烤2小时以上，自然冷却；（3）成分设计以各系列超纯铁素体不锈钢产品中不同元素的实际含量范围为基准，参照国标GB/T20878-2007《不锈钢耐热钢牌号和化学成分》中铁素体不锈钢各元素的含量范围进行成分设计；（4）入炉料的选择入炉料为生产现场对应钢种的切边料，经机械加工，剪切为长宽高均小于50mm的块状样品，再投入真空感应炉；（5）真空感应炉冶炼进行抽真空操作，当真空度达到7Pa时，炉中加入电加热炉料；熔化初期，真空度保持在10-15Pa，熔化时间40-50min；待临界熔清时，关闭真空泵，打开充气阀充入Ar；随后整个冶炼、取样、续料、浇铸过程均在Ar保护气氛下进行，出钢温度控制在1510-1550℃；（6）脱模待钢坯模中的金属液体完全凝固后进行脱模，控制脱模后钢坯尺寸为70mm×200mm×260mm；（7）物理性能检验从脱模后钢坯的顶部和底部各取1个边长为15mm的方块，进行低倍酸浸，检验皮下气泡、锭型偏析、疏松项目，重复该取样、检验操作，待前述项目检验合格后再从脱模后钢坯四个对角分别切取两个40mm见方的成分样和金相样，采用金相显微镜检验金相样中夹杂物状况，重复取金相样、检验操作，检验合格后对余下钢坯进行超声波法探伤，检验钢坯内部有无缺陷；（8）化学成分及均匀性初检采用直读光谱仪对步骤（7）中成分样进行多个位置的化学成分及均匀性初检，确认初检结果满足步骤（3）中成分设计要求后，利用直读光谱仪在每个成分样的6个分析面激发至少5点，依据国标GB11170—2008《不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法》，通过标准偏差（S）判断检测数据离散程度，控制2.83S＜r，且每个数据组的极差小于r（r为多次测定重复性限），若检测数据满足控制条件，将该钢坯作为标样候选物；(9)偏析检验对标样候选物的头尾部沿横向对角线方向，在中心和两角分别钻取屑状样品，对C、S采用红外吸收法，Cr采用硫酸铵氧化滴定法，其余元素采用ICP-AES法进行化学成分检验；所检验的元素的化学成分的极差与GB/T20123-2006和YB/T4396-2014分析方法的精密度相比较，极差均小于分析方法精密度，则认为偏析检验合格；（10）样品加工及处理将步骤（9）中偏析检验合格的标样候选物全部机械切割，加工为立方体，去除立方体表2CN109596531A权利要求书2/2页面厚度至少为5mm的氧化层，然后采用线切割加工成Φ40mm×60mm的小圆柱，再用车床加工成直径38mm，高19mm的光谱块并标号，车平端面后得到块状光谱标准样品。3CN109596531A说